Cтраница 3
Гравиметрические методы первой группы заключаются в разделении пробы смеси сыпучих материалов на составляющие компоненты и последующем их взвешивании. [31]
На рис. 3 показано, что при разделении пробы облученного высококипящего терфенилового дегтя после вымывания л-тетрафенила появляется 10 компонентов. В этой смеси, содержащей, по меньшей мере, 22 отличающихся один от другого компонента, были идентифицированы следующие пики, обозначенные на хромато-грамме цифрами: 1-о-тер - фенил; 2 и 3 - м - и п-терфе-нилы; 6 - трифенилен; 12 - я-тетрафенил. [32]
Главная часть хроматографа - колонка, обеспечивающая только разделение пробы на составляющие компоненты; обнаружить их и получить необходимые количественные данные для анализа должен детектор. В связи с такой большой ролью детектора важно знать его возможности, чтобы грамотно использовать их при работе на хроматографе, параметры которого в значительной степени зависят от свойств детектора. [33]
![]() |
Двухтемпературный вариант метода постоянного времени в. [34] |
Альтернативным способом реализации метода фиксированной задержки может быть разделение пробы, смешанной с реагентами, на два потока, каждый из которых проходит через отдельную спираль задержки в одну из кювет дифференциального фотометра. Одна спираль выдерживается при комнатной температуре, а другая - при повышенной температуре. [35]
Наконец, имеется третий, наиболее распространенный способ разделения пробы, при котором после введения пробы в колонку ее промывают растворителем, мало сорбирующимся или даже вовсе инертным по отношению к адсорбенту. Движение такого растворителя через слой адсорбента увеличивает диффузию и увлекает за собой компоненты, которые, как и в предыдущем случае, будут выделяться из колонки один за другим, но в виде бинарной смеси с растворителе. [36]
![]() |
Графические зависимости давления в патроне / ив бомбе 2 от толщины срезного диска. [37] |
Для примера в табл. 4.4 приведены некоторые результаты разделения проб на хроматографе. Заметное влияние на состав газов оказывают добавка NaCl и свободный объем зарядной камеры. Добавка к заряду 5 - 15 % хлористого натрия в 1 5 - 2 раза снижает количество водорода в продуктах реакции и несколько увеличивает количество азота и углекислого газа за счет полноты реакции и снижения промежуточных продуктов - окислов азота и окиси углерода. [38]
Работа прибора основана на методе проявительной газовой хроматографии - разделении пробы анализируемой смеси на компоненты в системе хроматографических колонок, обусловленном различным распределением компонентов пробы между неподвижной фазой ( сорбентом) и подвижной ( газом-носителем), в качестве которого выбирается несорбирующее вещество. [39]
В этом приборе имеются две колонки, на которых производится разделение пробы, и одна уравновешивающая колонка, которая по характеристикам аналогична первой и служит для создания гидравлического сопротивления во время проведения полуобратной продувки. Пробоотборный кран состоит из 10 мембранных клапанов. Когда открыты верхние клапаны, газ-носитель проходит через дозировочный объем, первую и вторую колонки к детектору. Проба сбрасывается в атмосферу, минуя дозировочный объем. Когда открыты нижние клапаны, газ-носитель проходит через уравновешивающую колонку ко второй колонке и далее к детектору. В это же время часть газа-носителя проходит по первой колонке в обратном направлении, удаляя из нее тяжелые компоненты, а проба заполняет дозировочный объем. [40]
![]() |
Схема хроматографической установки.| Схема хроматографического разделения. [41] |
В приборе применяется метод проявительной газовой хроматографии, основанный на разделении пробы анализируемой смеси на компоненты в системе хроматографиче-ских колонок вследствие различного распределения компонентов пробы между неподвижной фазой - сорбентом и подвижной - газом-носителем, в качестве которого выбирается не сорбирующее вещество. Определение компонентов пробы в потоке газа-носителя производится системой детектирования, установленной на выходе из колонки. [42]
![]() |
Хроматограмма, полученная при разделении загрязнений воздуха на слое оксида алюминия смесью пентан - 2-нитропропан - триэтиламин ( 01 по объему. [43] |
На рис. 5.21 и 5.22 представлены хроматограммы, полученные при разделении многокомпонентных проб загрязнителей воздуха вместе со стандартами. [44]
При проведении анализа в изотермическом режиме на колонке первой ступени наряду с разделением пробы на узкие фракции происходит размывание зон и частичное разделение некоторых компонентов внутри фракций. Естественно, это приводит к значительному увеличению общего объема фракции, поступающей на колонку второй ступени, по сравнению с первоначальной величиной пробы, и в общем случае для достижения заданной эффективности необходимо увеличить длину сорбционного слоя второй колонки. [45]