Cтраница 4
Аналитический хроматограф содержит не менее двух измерительных преобразователей: хроматографическую колонку, обеспечивающую разделение пробы АГС на отдельные компоненты, и детектор, определяющий наличие и ( или) концентрацию каждого компонента. [46]
Благодаря диффузии и миграции протонов и гидроксид-ионов ступенька рН исчезает, что приводит к разделению пробы с помощью КЗЭ. Аналогично концентрируются пробы с помощью ИЭФ. ИТФ может также использоваться как стэкинг в режиме реального времени. Сам принцип разделения будет описан позже Для проведения стэкинг - процесса необходимо использовать ведущий и конечный электролиты, чьи подвижности несколько больше ( ведущий электролит) или несколько меньше ( конечный) чем подвижности ионов пробы. При этом в большинстве случаев в качестве разделительного буфера будет применяться ведущий электролит и после ввода пробы часть капилляра будет заполнена конечным электролитом. Вначале, после включения напряжения, компоненты пробы подвижность которых находится между подвижностью ведущего и конечного электролитов, за счет ИТФ концентрируются в узкие полосы через некоторое время зона конечного электролита из-за диффузии и миграции ионов расплывается и это приводит к зонно-электрофоретическому разделению ионов. При этом методе порог обнаружения снижается примерно в 500 раз. [47]
В тех случаях, когда температуры кипения компонентов анализируемой пробы неизвестны, полезно вначале провести разделение пробы на колонке, содержащей 3 % такой неполярной фазы, как SE-30, и программировать ее температуру, чтобы выяснить диапазон температур кипения компонентов пробы. [48]
Из уравнения ( 5) видно, что ВЭТТ для случая больших количеств вводимой на разделение пробы Нр зависит от факторов не только тех, которые определяют значение ВЭТТ для проб, не превышающих предельную величину Н0, но и дополнительных, связанных с величиной вводимой пробы Vs, условиями ввода Кт, изменением коэффициента разделения ар и удерживаемого объема Уул компонента разделяемой смеси. [49]
Запаздывание информации связано с дискретным характером работы хроматографа, а также с временем, необходимым для разделения пробы в колонке. [50]
Аналитический прибор - собственно хроматограф, обеспечивает отбор пробы из потока и ввод ее в колонку, разделение пробы на компоненты, их количественное определение и регистрацию результатов анализа. [51]
Пример такого рода можно найти в табл. 7.1. Для того чтобы обеспечить большое число теоретических тарелок при разделении проб больших объемов, необходимо соответственно увеличить длину колонки. С помощью длинных и узких колонок можно решить целый ряд задач разделения, хотя для каждого конкретного случая требуется подбирать свой объем пробы. [52]
Однако следует иметь в виду, что и ступенчатое, и градиентное элюирование непосредственно не влияет на эффективность разделения пробы. Максимальная возможная степень разделения двухкомпонентной смеси приблизительно одна и та же при использовании простого, ступенчатого или градиентного элюирования. [53]
Для повышения чувствительности анализа некоторых минералов, в которых было мало содержание элементов иттриевой или цериевой групп в сумме редких земель, проводилось разделение пробы на ионнообменной колонке. [54]
Немаловажным является и состав стекла, который может создавать дополнительные трудности в работе: а) повышение рабочего давления в результате взаимодействия стекла со смолой; б) нарушение разделения проб с небольшим содержанием аминокислот [96-97] вследствие так называемого пристеночного эффекта или связывания пробы со стенками стеклянной трубки. Что касается методов производства стекла, то его состав в настоящее время зависит от различных эмпирических факторов. Но поскольку из-за увеличения скорости буфера и сокращения времени анализа давление приближается к максимальному пределу, то нежелательные эффекты, отмеченные при более низких рабочих давлениях, не проявляются. В соответствии с вышеизложенным, для того чтобы уменьшить пристеночный эффект, в современных методах используются преимущественно колонки диаметром 0 9 см, а не колонки с меньшим внутренним диаметром. [55]
Колоночную хроматографию можно непосредственно использовать для препаративного разделения и очистки веществ, поскольку обычно бывает нетрудно, по крайней мере в принципе, выбрать размер колонок и количество сорбента таким образом, чтобы они соответствовали объему подлежащей разделению пробы. Прежде чем проводить колоночную хроматографию, необходимо выяснить, как ведет себя данная проба в условиях тонкослойной хроматографии ( разд. [56]