Разделение - фенол
Cтраница 2
Описан прибор и проведено разделение фенолов на колонке с НФ глицерин, холестерин или силиконовое масло на толченом кирпиче. [16]
Применение смешанной фазы для разделения фенола, крезолов и ксиленолов методом газо-жидкостной хроматографии. НФ смесь три-я-крезилфосфата и диизоде-цилтерефталата, содержащего 10 % тример-ной к-ты, на хромосорбе GAU; детектор катарометр или пламенно-ионизационный. [17]
Тонкослойную хроматографию применяют для разделения фенолов почти всех классов; этот метод весьма универсален, и в большинстве случаев его с успехом можно использовать вместо бумажной хроматографии. Однако, по нашему мнению, его лучше рассматривать как метод, дополняющий бумажную хроматографию. Например, методики разделения на бумаге водорастворимых флавоноидов отработаны столь хорошо, что применять для разделения этих соединений тонкослойную хроматографию, если последняя обладает такой же разрешающей способностью, просто не имеет смысла. Разделение с помощью ТСХ протекает быстрее, но это различие не столь уж велико: например, скорость хроматографии на пластинках с целлюлозой лишь в 4 - 5 раз больше, чем на бумаге. [18]
Электрофорез на бумаге как метод разделения фенолов не имеет каких-либо существенных преимуществ по сравнению с бумажной хроматографией, но к нему можно прибегнуть в тех случаях, когда анализируемые соединения не удается разделить с помощью других хроматографических методов. Электрофорез на бумаге позволяет установить, присутствует ли в данном феноле диоксибензольная группировка, и имеет важное значение в анализе бетацианов - единственной группы феноль-ных соединений, разделение которых предпочтительнее проводить при помощи электрофореза на бумаге, а не бумажной хроматографии. [19]
Системы растворителей, наиболее часто используемые для разделения фенолов на бумаге, приведены в табл. 12.1. Строгое соблюдение указанных в таблице соотношений растворителей не имеет решающего значения; более того, меняя их, можно улучшить разрешение. Так, например, гомогенная система н-бутанол - уксусная кислота - вода ( 6: 1: 2) столь же эффективна, как и значительно чаще применяемая смесь тех же растворителей, взятых в соотношении 4: 1: 5 ( BAW), однако значения R; фенолов в первой системе, как правило, ниже, чем во второй. Систему BAW можно заменить на систему трет-бу-танол - уксусная кислота - вода ( 3: 1: 1) [12], правда, длительность элюирования при этом увеличивается. Следует также упомянуть хорошо известные стандартные системы, используемые для определения R; новых соединений с целью сравнения найденных значений R; с опубликованными данными. Наиболее важными с этой точки зрения являются следующие системы растворителей: BAW, уксусная кислота - конц. Forestal), водный фенол, вода, 2 - 6 % - ная уксусная кислота и 1 % - ная соляная кислота. [20]
Этим способом дистилляции можно пользоваться также при разделении фенолов и тиофенолов. [21]
Опыт применения некоторых саха-ров в качестве неподвижных фаз для разделения фенолов методом газовой хроматографии. [22]
Известно несколько десятков неподвижных жидких фаз, рекомендуемых для разделения фенолов. Относительные удерживаемые объемы наиболее распространенных в промышленности фенолов на некоторых наиболее употребительных фазах приведены в таблице 1.3.1. Апиезон L как неполярная фаза широко-применяется в аналитической практике для разделения гомологичных фенолов. Из полярных фаз, применяемых для разделения близкокипящих компонентов, чаще всего используют фосфорнокислые эфиры фенолов. [23]
 |
Схема дробного извлечения смеси двух оснований. [24] |
Аналогично, путем дробного извлечения, можно с успехом осуществить разделение фенолов. При этом используется различная степень кислотности разных фенолов, в частности то обстоятельство, что феноляты, получаемые из орто-замещенных фенолов, как правило, легче гидролизуются, чем их мета-и параизомеры. [25]
Аналогично, путем дробного извлечения, можно с успехом осуществить разделение фенолов. При этом используется различная степень кислотности разных фенолов, в частности то обстоятельство, что феноляты, получаемые из орто-замещенных фенолов, как правило, легче гидролизуются, чем их мета - и пара-изомеры. [26]
Для разделения ароматических соединений и галоидных производных пригоден бензилдифенил, для разделения фенолов, спиртов и алифатических аминов - диглицерин, для разделения эфиров и кетонов - динонилфталат и тритолилфосфат. Силиконовое масло рекомендуется применять для разделения неполярных веществ, а также во всех случаях, когда процесс ведут при относительно повышенной температуре. [27]
 |
Разделение фенолов. [28] |
Шерма и Рейман [33] использовали хроматографию на колонке с катионообменником дауэкс-50 для разделения фенолов. [29]
В связи с высокими ценами на органические растворители при выборе хроматографической системы для разделения фенолов необходимо принимать во внимание соотношение между стоимостью и эффективностью той или иной процедуры. Обращаясь к какому-либо новому методу разделения, нецелесообразно отказываться от уже существующих как от безусловно худших, особенно если они дешевле. Вероятно, такой выбор обусловлен возможностью применения ГЖХ в сочетании с масс-спектрометрией - надежным и чувствительным методом обнаружения анализируемых соединений. [30]
Страницы: 1 2 3 4