Cтраница 2
На рис. 48 показано разделение метиловых эфиров кислот на колонках с карбоваксом 20 М и силиконовой смазкой. На полярной колонке с карбоваксом 20 М достигается более четкое разделение, но изофталевая и о-фталевая кислоты элюируются одним пиком, а малеиновая, фумаровая, лауриловая и адипиновая кислоты разделяются неполностью. На колонке с силиконовой смазкой изофталевая и о-фталевая кислоты разделяются, но ряд других соединений выходит из колонки одним пиком. Описанная методика была успешно использована при анализе алкидных и полиэфирных смол. Присутствие модифицирующих добавок, таких, как фенол, канифоль, нитроцеллюлоза, меламин - и мочевинофор-мальдегидные смолы, не влияет на результаты. Тетра-хлорфталевую и хлорэндиковую кислоты определить этим методом невозможно, но они не влияют на идентификацию других кислот. [16]
Илинов [406] предложил для разделения метиловых эфиров жирных кислот использовать в качестве сорбента силикагель, пропитанный сульфаматом серебра. Это позволяет получать при проявлении более интенсивно окрашенные зоны, чем при использовании только силикагеля. Элюирование в этом случае осуществляется смесью н-гексан - петролейный эфир - диэтиловый эфир-уксусная кислота ( 35: 12: 2: 1) при температуре 12 - 15 С. Суль-фаминовая кислота не влияет на разделение липидов. [17]
На рис. 90 показано разделение метиловых эфиров высших жирных кислот методом распределительной ХТС с обращенной фазой. [18]
На рис. 24 приведены хроматограммы газо-жидкостного разделения метиловых эфиров непредельных жирных кислот и продуктов их деструктивного окисления, полученных по изложенной ускоренной методике. [19]
Komers [4] весьма селективными фазами для разделения метиловых эфиров изомеров фталевых и трикарбоновых являются р-циан-этиловые эфиры поливалентных спиртов на высокоинертных носителях поровина и другие. [20]
При 200 С наблюдалась следующая последовательность разделения метиловых эфиров: аланин, глицин, валин, треонин, лейцин, изолейцин, серии, цистин, аспа-рагиновая кислота, пролин, метионин, глутаминовая кислота, фенилаланин. В такой же последовательности делятся бутиловые эфиры, за исключением эфиров аспарагиновой и глутаминовой кислот, которые элюируются перед эфиром фенилаланина. [21]
Предложенный метод разработан для частного случая разделения меченых метиловых эфиров жирных к-т и пригоден для детекторов любого типа. [22]
Бейдингс [139] показал, что на процесс разделения метиловых эфиров положительно влияет отсутствие кислорода в атмосфере. Целесообразно также добавлять антиоксидант к растворителю, используемому для разделения метиловых эфиров или других липидов. Врен и Щепановска [140] добавляют к элюирующему растворителю 0 005 % 4-метил - 2 6-ди-грет - бутилфенола. Нейдер-фер и Ли [141] предпочитают пользоваться 1 4-диокси - 2-грег-бутилбензолом в качестве антиоксиданта. [23]
Идентификация кисцот проведена их метилированием диазомета-ном и разделением соответствующих метиловых эфиров. [24]
В 1969 г. Ислам и Дарбрэ [33] исследовали разделение метиловых эфиров N-ТФАпроизводных 18 аминокислот при температурах от 60 до 200 С на четырнадцати различных НЖФ, применив в качестве твердых носителей анакром, целит-545, целит-560, огнеупорный кирпич С-22, хромосорб G и W, диатомит CQ, диатопорт S, газхром Q, супасорб. [25]
Аналогичные результаты получены на отечественном силикагеле КСК с AgN03 при разделении метиловых эфиров жирных кислот частично гидрированного подсолнечного масла по методике, описанной ниже. [26]
Моррис [116] продемонстрировал эффективность адсорбционных слоев, пропитанных нитратом серебра, при разделении ненасыщенных метиловых эфиров методом ТСХ. Длинноцепо-чечные метиловые эфиры, так же как цис - и гранс-моноэтано-идные эфиры, легко разделяются на таких слоях по степени ненасыщенности. Эфиры диоксикислот анализируют также на слоях, пропитанных борной кислотой, с тем чтобы разделить трео - и эрыгро-изомеры; на необработанном силикагеле сделать это не удается. Моррис [117] распространил эту методику на эфиры жирных длинноцепочеч-ных ди -, три - и тетраоксикислот. [27]
Разделение метиловых эфиров жирных кислот C / - C2i, и определение молочного жира в жировых смесях. [28]
Симметричные пики кислот в виде метиловых или бутиловых эфиров в пределах С4 - С32 ( с максимумом в области С20 - Са7) получены при линейном программировании температуры в следующих условиях: стальная колонка размером 400x2 мм, заполненная хромосорбом W ( фракция 0 211 - 0 160 мм) с нанесенной жидкой фазой SE 30 ( 10 %); детектор - пламенно-ионизационный, программирование температуры колонки от 150 до 300 С со скоростью 2 С / мин, расход газа-носителя ( азот) - 50 мл / мин, водорода - 50 мл / мин, воздуха - 400 - 500 мл / мин, объем пробы - 0 4 мкл. Аналогичные результаты разделения метиловых эфиров, кислот С - С32 могут быть получены методом капиллярной хроматографии в более низкой области температур [237]: в колонку размерами 14000x0 2 мм наносят пропиленгликольадипинат ( в виде 7 % - ного раствора в хлороформе); температуру колонки изменяют нелинейно от 90 до 210 С, расход газа-носителя ( водород) - 2 мл / мин, детектор - пламенно-ионизационный, температура испарителя 300 С. [29]
Для анализа всех компонентов реакционной смеси используется метод газожидкостной хроматографии, который позволяет раздельно определить моно -, ди - и трибензолкарбоновые кислоты. Авторы добились неплохого разделения метиловых эфиров бензойной, фталевой и терефталевой кислот, тогда как четко разделить метиловые эфиры трикарбоновых кислот, таких как гемимеллитовой и тримеллитовой, им не удалось. [30]