Cтраница 2
![]() |
Хроматограмма геометрических изомеров 1 2 4 5-тетраметилцикло. [16] |
Было получено удовлетворительное разделение углеводородов, спиртов, эфиров и кислот. [17]
Для удовлетворительного разделения каких-либо соединений недостаточно правильно выбрать неподвижную жидкую фазу, но необходимо учитывать также характер инертного носителя, от которого в значительной степени зависит эффективность хро-матографической колонки. [18]
Достичь удовлетворительного разделения всех пар пиков, присутствующих на хроматограмме, полученной на данной конкретной колонке может оказаться невозможным. Поэтому для оптимизационной процедуры необходимо принять критерий остановки. Например, если две попытки не приводят к улучшению разрешения пары пиков, то оптимизация этого этапа прекращается. Если пики трудно различимы, то для стадии два и стадии три можно применить два или три оптимизационных цикла. [19]
Для удовлетворительного разделения каких-либо соединений недостаточно правильно выбрать неподвижную жидкую фазу, но необходимо учитывать также характер инертного носителя, от которого в значительной степени зависит эффективность хрс-матографической колонки. [20]
Для удовлетворительного разделения следует правильно отобрать фракцию силикагеля. Чтобы весь анализ мог быть проведен при температуре ниже 0, границы распределения частиц по размеру должны быть узки. Слишком большие размеры зерен препятствуют разделению смеси азот / окись азота и смеси окись углерода / двуокись углерода, тогда как слишком малые размеры зерен приводят к излишнему расширению пиков двух последних веществ. Это расширение может быть настолько велико, что получаемые результаты станут ненадежны. Еще большее значение для количественного анализа имеет активность силикагеля, особенно в случае смесей, содержащих окись азота. Действительно, если силикагель не является катализатором ни для восстановления, ни для окисления окиси азота при низких температурах, то, как показал Баррер [5], последняя может реагировать с водой, хемосорбированной адсорбентом. Лефорт и Тарраго [4] установили необратимость удерживания окиси азота, но предложенный ими способ кондиционирования колонки не вполне удовлетворителен. [21]
Для удовлетворительного разделения следует правильно отобрать фракцию силикагеля. Чтобы весь анализ мог быть проведен при температуре ниже 0, границы распределения частиц по размеру должны быть узки. Слишком большие размеры зерен препятствуют разделению смеси азот / окись азота и смеси окись углерода / двуокись углерода, тогда как слишком малые размеры зерен приводят к излишнему расширению пиков двух последних веществ. Это расширение может быть настолько велико, что получаемые результаты станут ненадежны. Еще большее значение для количественного анализа имеет активность силикагеля особенно в случае смесей, содержащих окись азота. Действительно, если силикагель не является катализатором ни для восстановления, ни для окисления окиси азота при низких температурах, то, как показал Баррер [5], последняя может реагировать с водой, хемосорбированной адсорбентом. Лефорт и Тарраго [4] установили необратимость удерживания окиси азота, но предложенный ими способ кондиционирования колонки не вполне удовлетворителен. [22]
Для удовлетворительного разделения веществ важное значение имеет правильный выбор растворителя. Теоретически можно предсказать правильный выбор растворителя для разделения смеси тех или иных веществ, исходя из значений коэффициентов распределения этих веществ. [23]
Для удовлетворительного разделения фосфолипидов на непропитанной бумаге последнюю перед применением необходимо тщательно промыть уксусной кислотой, водой и метанолом, а хроматографирование во избе-жание окисления проводить и атмосфере инертного газа. [24]
Для достижения удовлетворительного разделения необходимо пользоваться свежеприготовленными растворителями; качество пропитанной бумаги не изменяется в течение 6 недель. [25]
Поэтому для удовлетворительного разделения газов требуется ограничивать высоту электродов, возможно больше опускать края газосборных колоколов относительно электродов и увеличивать их ширину. Однако уменьшение высоты электродов евыгодно, так как приводит к необходимости расширения производственных площадей. Увеличение ширины колокола, как и опускание краев колокола относительно электрода, вызывает удлинение пути тока между электродами и рост потерь напряжения на преодоление омического сопротивления электролита. [26]
Кроме того, удовлетворительное разделение было достигнуто путем применения PiP - динафтилсульфона в смеси ic вакуумным жировым веществом, являющимся стационарной фазой. Из рис. 3, в хроматограммы сложной смеси видно, что и в случае применения этого типа смачивающего вещества ( стационарной фазы) происходит подробное разделение. Выгода применения сульфонов в качестве стационарных фаз по сравнению с применением многоатомных спиртов заключается в их большей тепловой устойчивости. Это значит, что сульфон в хроматографической колонке не подвержен такому тепловому напряжению и что мы можем позволить себе работать при несколько повышенной рабочей температуре, чем это принято в случае применения многоатомных спиртов, которые со временем переходят в кристаллическую форму и теряют, таким образом, свои разделительные способности. [27]
На гель-хроматограмме достигается удовлетворительное разделение стирола, димера, тримера, а пик тетрамера перекрывается пиком тримера. [28]
![]() |
Разделение производных нуклеиновых кислот на слое ионообменника. Величина Rf как функция.| Разделение нуклеозидполифосфатов на ДЭАЭ методом ХТС. [29] |
Как правило, удовлетворительного разделения достигают за 15 мин. Величины Rf нуклеотидов являются функцией концентрации хлорида в растворителе; скорость движения нуклеиновых оснований и нуклеозидов не зависит от концентрации хлорида. [30]