Разложение - реакционная смесь
Cтраница 1
Разложение реакционной смеси необходимо проводить при непрерывном размешивании и охлаждении, так как местные перегревы в присутствии избытка щелочи приводят к гидролизу трифторметильной группы. Температура реакционной смеси не должна быть выше 5 С; сосуд охлаждают льдом с солью, а в случае необходимости прибавляют к смеси кусочки льда. [1]
После разложения реакционной смеси, как описано в опыте А, продукт реакции последовательно экстрагировали горячим спиртом, эфиром и уксусной кислотой. [2]
 |
Вскрытие трубки для разложения. [3] |
Для разложения реакционной смеси и отгонки сероводорода обе части трубки опускают по стенке в реакционную колбу и вливают в них по каплям такое количество метилового спирта ( обычно 0 5 мл), чтобы весь калий превратился в алкоголят. Затем смазывают вазелином шлиф, присоединяют реакционную колбу к прибору для перегонки и закрепляют ее двумя стальными пружинками. В наклоненный приемник-поглотитель вносят пипеткой 10 мл поглощающего раствора так, чтобы четыре нижних шара были совершенно заполнены и в них не осталось воздуха. После этого приемник-поглотитель тотчас же подвешивают при помощи резинового кольца к изогнутой трубке, идущей от холодильника и завершающейся трубкой, подводящей газ в поглотитель. Затем включают воду, циркулирующую в холодильнике, вставляют пробку в смоченный водой нормальный шлиф на отростке подводящей газ трубки. После этого из прибора вытесняют воздух, пропуская очищенный водород через трубку с винтовым зажимом. Скорость газового потока регулируют зажимом. Она должна быть такой, чтобы можно было считать пузырьки, поднимающиеся в приемнике-поглотителе. [4]
Для разложения реакционной смеси и отгонки сероводорода обе части трубки опускают по стенке в реакционную колбу и вливают в них по каплям такое количество метилового спирта ( обычно 0 5 мл), чтобы весь калий превратился в алкоголят. Затем смазывают вазелином шлиф, присоединяют реакционную колбу к прибору для перегонки и закрепляют ее двумя стальными пружинками. В наклоненный приемник-поглотитель вносят пипеткой 10 мл поглощающего раствора так, чтобы четыре нижних шара были совершенно заполнены и в них не осталось воздуха. Вскры-тель тотчас же подвешивают при помощи резинового кольца к изогнутой трубке, идущей от холодильника и завершающейся трубкой, подводящей газ в поглотитель. Затем включают воду, циркулирующую в холодильнике, вставляют пробку в смоченный водой нормальный шлиф на отростке подводящей газ трубки. После этого из прибора вытесняют воздух, пропуская очищенный водород через трубку с винтовым зажимом. Скорость газового потока регулируют зажимом. Она должна быть такой, чтобы можно было считать пузырьки, поднимающиеся в приемнике-поглотителе. [5]
После разложения реакционной смеси 10 % - ным раствором хлористого аммония эфирный слой слит, высушен над Na2S04; растворитель удален в вакууме. [6]
В конце разложения реакционной смеси реакция среды должна быть щелочной. [7]
Применение хлористого натрия облегчает разложение реакционной смеси, спекающейся в отсутствие его в труднообраоатываемую массу. [8]
В приведенной методике избегают разложения реакционной смеси водой, так как тетра-1 - циклоп ентадиенил олово легко гидролизуется. Синтез оловоорганических соединений, в которых циклопентадиенильные группы находятся наряду с другими органическими радикалами, см. стр. [9]
Для избежания дегидратации следует проводить разложение реакционной смеси насыщенным раствором хлористого аммония при охлаждении. [10]
Эфирный слой, отделенный после разложения реакционной смеси, встряхивают с 30 % - ным едким кали. Основная масса образовавшегося хлористого три-о-хлорбензилолова превращается в окись бис - ( три-о-хлорбензилолова) и выпадает в осадок. Эфирный раствор промывают 2 раза водой, сильно встряхивают с водным раствором фтористого калия. Остаток хлористого три-о-хлорбензилолова выпадаете виде фторида, который перекригталлизовы-вают из смеси спирта с водой. Эфирный раствор отфильтровывают, высушивают, концентрируют в вакууме на водяной бане до сиропообразной консистенции и оставляют кристаллизоваться в течение нескольких недель. Кристаллы быстро промывают эфиром, высушивают и для очистки растворяют в небольшом количестве теплого бензола; раствор, разбавляют пятикратным количеством теплого метанола. Получают чистое соединение ст. пл. [11]
Для избежания дегидратации следует проводить разложение реакционной смеси насыщенным раствором хлористого аммония при охлаждении. [12]
Если целью синтеза является кетимин, то разложение реакционной смеси производят льдом и хлористым аммонием. [13]
Если целью синтеза является кетимин, то разложение реакционной смеси производят льдом и хлористым аммонием. [14]
Реакции полностью проходят при комнатной температуре; разложение реакционной смеси следует проводить с использованием минимальных количеств кислоты или раствором хлористого аммония, так как из сильнокислых сред экстракция фосфиноксидов затруднена. Алкоксиалкенил-фосфинаты получены взаимодействием диэтиловых эфиров р-алкоксиал-кенилфосфонистых кислот с йодистым этилом. [15]
Страницы: 1 2 3 4