Cтраница 2
![]() |
Спектр поглощения бензола в циклогексане. [16] |
При выходе отдельных компонентов следят за показанием потенциометра, устанавливая такую чувствительность, чтобы размер пиков был удобен для расчета площадей. Порядок выхода компонентов на данной колонке всегда одинаков. [17]
Dg по данным одного опыта необходимо определить лишь величину Н обычным, путем по размерам пика и решить квадратное уравнение относительно Dg. [18]
Относительный размер пика, полученный при вводе пробы с делением потока, должен быть идентичен размеру пика, полученному без деления потока или рассчитанному. [19]
Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков на хроматограмме. Дозирующее устройство 2 позволяет вводить в поток газа-носителя непосредственно перед колонкой определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии. Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку 3, где осуществляется разделение смеси. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электропроводности, плотности и другим параметрам. [20]
![]() |
Принципиальная схема газового хроматографа. [21] |
Особенно важное значение имеет установка и стабилизация расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков. Для этих целей используют совокупность нескольких элементов, основными из которых являются дроссель, регулятор давления и регулятор расхода. С помощью дросселя регулируют расход ( объемную скорость) газа, изменяя аэродинамическое сопротивление канала, по которому этот газ течет. Если питание газового хроматографа осуществляется от индивидуального баллона газом, то дроссель обеспечивает и необходимый постоянный расход газа. В общем же случае используют регулятор давления, стабилизирующий давление на входе в хроматографическую колонку. [22]
Если детектор является линейным, т.е. его показания всегда пропорциональны концентрации компонента в потоке газа-носителя, то размер пика пропорционален количеству вещества, содержащегося во введенной пробе. Если бы пик имел гауссов профиль, высота пика, а также его площадь были бы пропорциональны количеству вещества. Однако кроме нелинейности детектора имеются и другие причины для появления пиков, высота которых не пропорциональна размеру пробы. Кроме того, флуктуации экспериментальных параметров влияют на высоту пика и площадь пика не одинаково. Выбор между высотой пика и площадью пика в качестве основы количественного анализа обсужден подробно в гл. [23]
![]() |
Степень кристалличности полиэтиленов ( в %, определенная различными методами. [24] |
При исследовании полиэтиленов высокого давления, полученных на катализаторе Циглера, и линейного полиэтилена установлено [147], что с увеличением разветвленности возрастает размер пиков изоалканов, тогда как пики, соответствующие н-алканам для полиэтилена, полученного на катализаторе Циглера, сравнимы с пиками этих углеводородов для линейного полиэтилена. Это также дает возможность качественной оценки разветвленности полиэтиленов. [25]
При использовании параметра hb, по данным этих авторов, погрешность менее 0 5 % может быть получена для пиков площадью 50 - 100 см2, поскольку увеличение размеров пика приводит к уменьшению относительной погрешности измерения. Пики таких размеров встречаются чрезвычайно редко. Метод описанного треугольника авторы не рекомендуют использовать из-за сложности построений и плохой воспроизводимости. [26]
Воспроизводимость результатов на этапе разработки методики обеспечивается достаточно детальным изложением специфических для данной методики приемов работы, выбором оптимального метода расчета хроматограммы и заданием оптимальных, с точки зрения погрешностей измерения, формы и размеров пиков определенных веществ. [27]
![]() |
Приведение силикагеля к активности 0 25 дезактивацией. [28] |
Размеры пиков свидетельствуют о степени загрязнения силикагеля и о необходимости дальнейшего прокаливания. Операция удаления органических примесей сопровождается и термической активацией силикагеля. [29]
![]() |
Прибор для измерения молекулярной эмиссии в полости ( помещение образца в резонатор и введение резонатора в пламя. / - ввод образца. 2 - детектор. [30] |