Cтраница 3
Летучие органические соединения, содержащиеся в воздухе, сжигаются на раскаленной платиновой спирали. Образовавшаяся двуокись углерода с током воздуха поступает в змеевиковый поглотитель, содержащий измеренный объем титрованного раствора гидроокиси бария. Избыток Ва ( ОН) 2, не вошедший в реакцию с СО2, определяется обратным титрованием раствором соляной кислоты той же нормальности. Разность результатов титрования, перечисляют на углерод. [31]
В коническую колбу вносят 2 - 10 мл муравьиной кислоты, содержащей 20 - 70 мг воды, приливают 10 мл 0 5 М раствора фталевого ангидрида в безводном диоксане и соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлор кальциевой трубкой с осушителем. Затем реакционную смесь осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и приливают точно 10 мл 0 5 М раствора N-этиланилина в бензоле. Смесь снова кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, снимают колбу и приливают в нее 25 мл 2 М раствора нитробензола в бензоле. Разность результатов титрования пробы и холостого опыта эквивалентна содержанию воды в образце. [32]
Навеску полимера 0 2 - 0 3 г помещают в колбу Эрленмейера емкостью на 100 мл с притертой пробкой, растворяют в 2 мл пиридина и титруют реактивом Фишера. Параллельно ставят контрольный опыт с пиридином. По разности результатов титрования определяют содержание влаги в полимере. [33]
Навеску полимера 0 2 - 0 3 г помещают в колбу Эрленмейера емкостью на 100 мл с притертой пробкой, растворяют в 2 мл пиридина и титруют реактивом Фишера. Параллельно ставят контрольный опыт с пиридином. По разности результатов титрования определяют содержание влаги в полимере. [34]
Рекомендуется брать колонку диаметром 2 5 см, длиной до 10 см. В нее помещают навеску сухого адсорбента известной влажности и слоем толщиной 3 - 4 см. Раствор фильтруют со скоростью 200 мл в час, регулируя скорость при помощи крана. Уровень жидкости над слоем адсорбента поддерживают постоянным. Фильтрат, вытекающий из колонки, собирают порциями по 25 мл и титруют соответствующим реактивом; операцию ведут до тех пор, пока концентрация в исходном и фильтруемом растворах не выравняется. По разности результатов титрований находят поглощение меди или хлор-иона в каждой порции и строят выходную кривую. Суммированием всех данных по отдельным фильтратам и делением суммы на вес адсорбента находят емкость поглощения. [35]
Пропилат натрия получают, действуя 100 мл абсолютного н-пропанола на 1 г металлического натрия. Образец, содержащий 0 5 - 6 мг воды, помещают в закрывающуюся стеклянную колбу и добавляют 1 мл реактива пропилата натрия вместе с 1 мл абсолютного этилацетата. Смесь оставляют на 10 - 15 мин при комнатной температуре и затем титруют 0 01 и. По разности результатов титрования холостого опыта и образца рассчитывают содержание воды в образце. Для окрашенных образцов используют потенциометрическое титрование. [36]
Раствор приобретает голубую окраску, после добавления нескольких капель 35 % - ного раствора формальдегида окраска переходит в винно-красную. Формальдегид добавляют очень осторожно, так как цри его большом избытке окраска при титровании не изменяется. Сразу же титруют 0 1 М раствором комплексона III до голубой окраски. Содержание меди определяют по разности результатов титрований. [37]
В приведенной ниже методике первичные и вторичные спирты определяют ацетилированием в среде этилацетата или пиридина в присутствии хлорной кислоты как катализатора. Растворимые в этилацетате спирты полностью ацетилируются в течение 5 мин при комнатной температуре. Для этерификации вторичных или пространственно экранированных спиртов в пиридине требуется несколько большее время. Содержание спирта рассчитывают по разности результатов холостого титрования и титрования пробы раствором гидроксида натрия. [38]
Озон, выходящий из озонатора, разделяется на два равных потока. Один поток пропускают через пробу олефина и далее в раствор иодида калия. Второй поток озона подают прямо в раствор иодида калия. Количество поглощенного озона рассчитывают по разности результатов титрования иода в обоих растворах иодида калия. [39]
За, другой конец газовой пипетки опускают в сосуд с водой, открывают оба зажима на пипетке, вынимают заглушки и опускают аспиратор вниз. Протягивают анализируемый воздух из пипетки так, чтобы 25 мл проходило в течение 1 / 2 минут. По делениям аспиратора отмечают количество миллилитров анализируемого воздуха. Первые 50 мл воздуха пропускают при выключенной колонке 3, последующее количество - при включенной. По разности результатов титрования до и после анализа вычисляют содержание окиси углерода. Нейтральный раствор спускают в сливную склянку 13 и прибор вновь готов к анализу. [40]
Для определения сульфидов, сульфитов и тиосульфатов при их совместном присутствии вначале осаждают сульфиды солями цинка или кадмия. Чтобы предотвратить окисление сульфитов, к пробе прибавляют глицерин. Осадок CdS или ZnS отфильтровывают и из фильтрата отбирают две пробы. К первой пробе фильтрата прибавляют формальдегид, который связывает сульфиты в прочные соединения, не реагирующие с иодом, н титруют S. По разности результатов титрований вычисляют содержание сульфитов. [41]
В другом методе, основанном на таком же принципе, используют метилат натрия в этилацетате. Гласе [26] готовил примерно 1 М раствор метилата натрия в безводном этилацетате, содержащем 0 15 г фенолфталеина на 1 л раствора. Для анализа отбирают пробу жидкого образца, содержащего около 40 мг воды, приливают в коническую колбу с притертой пробкой вместе с 10 мл метилата натрия. Колбу закрывают и помещают в водяную баню при 40 С на 10 мин. По разности результатов титрования холостого опыта и образца рассчитывают содержание воды в образце. [42]
Анализу мешают лишь немногие примеси. Примесь, которая может оказывать влияние, должна обладать основными свойствами. На стадии определения третичных аминов большинство загрязнений основного характера нейтрализуется уксусным ангидридом и таким образом удаляется из реакционной смеси. Введение салицилового альдегида на стадии определения первичного амина вызывает понижение основности среды. В обоих процессах титрования кислота затрачивается на нейтрализацию примесей основного характера, что не сказывается на определении первичного амина по разности результатов титрования. Примесь основного характера может повлиять только на определение вторичных аминов. Однако, если эта примесь сильнощелочная, ее можно определить дифференциальным титрованием в присутствии ароматических аминов, которые являются очень слабыми основаниями. Тогда в результат расчета содержания вторичного амина следует внести поправку. Таким образом проводили анализ при наличии аммиака в смесях анилина, моно - и диэтил-анилина. [43]
Для определения концентрации полученного раствора используют ацидометрическое двойное титрование. Для этого берут али-квотную часть раствора бутиллития ( 2 мл), гидролизуют ее 10 мл дистиллированной воды и продукт гидролиза титруют стандартным раствором кислоты с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Вновь берут аликвотную часть раствора бутиллития, вливают раствор, содержащий 1 мл тщательно очищенного бензилхлорида в 5 мл гексана. Смесь перемешивают несколько минут и гидролизуют 10 мл дистиллированной воды. Разность результатов титрования соответствует концентрации исследуемого раствора бутиллития. [44]
Затем соединяют трубку 6 с баллоном с азотом и с указанной выше скоростью пропускают азот 30 мин. Включают электроплитку, - нагревают раствор в колбе / до кипения и кипятят 5 мин. Плитку выключают и продолжают пропускать азот еще 7 мин. В другой такой же кварцевой пробирке готовят раствор свидетеля. Наблюдают флуоресценцию после прибавления каждой капли раствора ртутьацетатфлуоресцеина. По разности результатов титрования испытуемого и контрольного растворов на градуировочном графике находят содержание сульфидной серы. [45]