Cтраница 4
Небольшое количество испытуемого масла помещают в бюретку для взвешивания или небольшую мензурку и точно взвешивают. Для определения йодных чисел сливают по каплям 0 11 - 0 13 г масла ( 0 16 - 0 19 г тунгового масла) в 500-миллилитровую колбу с притертой пробкой или в колбу Эрленмейера со специальным горлом. Величину взятой навески определяют вторичным взвешиванием бюретки или мензурки. К навеске масла добавляют 10 мл хлороформа и колбу встряхивают до полного растворения навески. Затем наливают по 10 мл хлороформа в две пустые колбы, аналогичные колбе, в которой находится навеска, после чего в каждую колбу заливают по 25 мл раствора Вийса и оставляют их в темноте на 1 час при температуре 21 - 23, периодически перемешивая их содержимое. Результаты титрования двух холостых проб не должны различаться между собой более чем на 0 1 мл. По разности результатов титрования холостой пробы и навески и по титру тиосульфата натрия рассчитывают йодное число испытуемого масла. [46]
Углерод органических соединений окисляется до углекислоты, водород образует воду, а сера серной кислоты восстанавливается и выделяется в виде сернистого газа. Весь азот отщепляется в виде аммиака, связывается серной кислотой и превращается в сернокислый аммоний. Последний разлагается концентрированной щелочью ( в специальном приборе) с образованием аммиака. Аммиак перегоняется с парами воды в приемник, где он улавливается титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты, не вступившей в реакцию с аммиаком, оттитровывают раствором щелочи той же нормальности. Для определения аммиака, имеющегося в воде, воздухе и реактивах 2, ставят контрольный опыт, в котором вместо анализируемой жидкости берут дистиллированную воду в том же объеме. По разности результатов титрования контрольной и опытной пробы определяют, какое количество кислоты связалось с аммиаком, освободившимся при сжигании исследуемого вещества, и вычисляют содержание аммиака или азота в пробе, взятой для анализа, и процентное содержание азота в исследуемом веществе. [47]