Зернение - сорбент
Cтраница 4
Точность и надежность результатов хроматографичес-кого анализа в существенной мере определяется полнотой разделения компонентов, которая в свою очередь зависит от селективности сорбента и от эффективности колонки. Эффективность колонки определяется следующими факторами: содержанием НЖФ на твердом носителе, зернением сорбента, природой газа-носителя, режимом работы колонки и характером заполнения и типом колонки. В этом разделе описаны только те возможные пути повышения эффективности, которые практически не рассматриваются в указанной монографии [8], в частности применение высокоэффективных капиллярных насадочных колонок и их заполнение твердым сорбентом. [46]
Для ускорения анализа и полного разделения всех компонентов при адсорбциопно-проявителыюн хроматографии целесообразно использовать повышение температуры но время опыта. Скорость потока при этих опытах должна быть выбрана оптимальной для адсорбционно-проявителыюй хроматографии, а зернение сорбентов - минимальным; уменьшение неличины зерна лимитируется увеличением сопротивления потоку газа. [47]
Тем не менее представляется полезным рассмотрение элементов теории ионного обмена и ионообменной хроматографии. Знание элементов кинетики ионного обмена дает возможность, хотя и качественно, но целеустремленно подбирать рациональные зернение сорбента, скорость течения раслвора и пр. Знание динамики ионного обмена, в которой суммируются представления о статике и кинетике процесса, дает возможность, иногда - при использовании эмпирических констант, подойти к расчету ионообменных установок, работающих в простых динамических условиях ( водоподготовка и пр. Представление об элементах теории ионообменной хроматографии позволяет понять связь между статическими и динамическими характеристиками, познакомиться с распределением вещества в зоне хроматограммы. [48]
 |
Распределение морфина по длине десорбционной батареи ( А - Д морфина в элюате. [49] |
Из сказанного следует, что динамическая адсорбция на ионитах ионов алкалоидов существенно отличается от динамики ионного обмена простых неорганических катионов. Установлено, что адсорбционное распределение по длине адсорбционной и десорбционной колонны зависит от скорости течения раствора, зернения сорбента и характера растворителя. Замедленная скорость диффузии сорбируемых веществ внутри зерен сорбента и специфический характер процесса адсорбции больших органических ионов на катионитах определяют в первую очередь аналогию между динамикой адсорбции алкалоида на ионитах и молекулярных адсорбентах. [50]
Задача теории динамики сорбции в общем виде состоит в нахождении распределения по колонке сорбированного вещества а a ( x t) и концентрации вещества в пространстве между зернами с с ( х t) или, что обычно удобнее для практики, в выводе уравнения выходной кривой с c ( t) при х L. При этом искомые уравнения должны включать в явной форме все основные параметры динамического опыта: скорость течения раствора или газа, сорбционную способность и зернение сорбента и пр. [51]
При выяснении вопроса об определяющем в ионообменной кинетике значении химического или диффузионного механизмов наиболее наглядным показателем являются результаты, полученные при изучении зависимости скорости процессов ионного обмена от зернения сорбента. Действительно, если скорость-определяющей стадией является химическая реакция, то кинетика процесса не будет зависеть от величины зерен сорбента; наоборот, зависимость скорости обмена от зернения сорбента однозначно свидетельствует о решающей роли одного из диффузионных процессов. [52]
В табл. 2 приведены абсолютные и относительные значения объемов удерживания для отдельных компонентов смеси. Опыты проводились на колонке длиной 584 см, диаметром 0 4 см; скорость потока газа-носителя СФ2 - 30 мл / мин; температура колонки 40 С, зернение сорбентов 0 25 - 0 5 мм. [53]
Помимо увеличения времени контакта ионита с раствором, достигаемого за счет уменьшения скорости течения раствора в пределах практической целесообразности и отсутствия заметного влияния продольной диффузии, существенно улучшает кинетические свойства системы использование тонко измельченных сорбентов; об этом уже кратко говорилось в разделе о кинетике сорбции. На практике в большинстве случаев оказывается полезным использование столь мелкоизмельченных сорбентов, чта еще возможно осуществить самопроизвольное, без дополнительного внешнего давления, течение раствора через колонку. Обычно это отвечает среднему зернению сорбента около 0 1 мм. [54]
На эффективность колонки влияют различные параметры, которые можно разделить на кинетические и статические. Кинетические определяют кинетику процессов размывания хроматографической полосы. К ним относятся скорость и природа газа-носителя, зернение сорбента, степень заполнения колонки, давление, температура, форма и сечение колонки. [55]
Удовлетвори - тельное согласование этих кривых получено при расширениях слоя более двухкратного, следовательно, это соотношение можно применять для расчета процесса при относительно высоких скоростях движения восходящего потока. Расхождение расчетных и экспериментальных кривых при низких степенях расширения слоя связано с отклонением реального процесса от режима идеального смешения. Сопоставление выходных кривых для неподвижного и псевдоожиженного слоев при одинаковом зернении сорбента и равных массах загруженного в колонку угля, скоростях по-I / РастВ Р ч тока и начальных концентрациях вещества, проведенное на рис. V - li показывает, что V-12. К рас - время работы неподвижного слоя до проскока чету многоступен - адсорбируемого вещества в фильтрат всегда непрерываогод больше, чем время работы псевдоожиженного ствия с псевдо - слоя периодического действия, ожиженным слоем. [56]
Сравнивая число теоретических тарелок двух хроматографических колонок, сравнивают их эффективность. При сравнении ВЭТТ оценивают колонки с сорбентами одинакового зернения, но имеющие разную длину. Наконец, величины ПВЭТТ для двух любых колонок ( независимо от длины колонок, зернения сорбента и его природы) позволяют оценить качество сорбента, во-первых, и качество заполнения колонок, во-вторых. [57]
Страницы: 1 2 3 4