Cтраница 3
Отбирают пипеткой 25 мл раствора в колбу емкостью 500 мл, прибавляют 5 - 10 мл H2SO4 1: 3, 20 - 25 мл насыщенного раствора сульфата аммония и 10 мл 10 % - ного раствора железо-аммонийных квасцов. Раствор нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком, избегая большого избытка последнего. Раствор с осадком нагревают до кипения и отстаивают 5 мин в теплом месте для коагуляции осадка, затем раствор фильтруют через неплотный большой фильтр и промывают осадок горячей водой. Фильтр обрабатывают 2 - 3 каплями перекиси водорода, раствор кипятят для разрушения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки H2SO4 1: 3 и перемешивают. [31]
Фильтр помещают в стакан, смачивают этиловым спиртом ( если фильтр перхлорвиниловый) и обрабатывают 10 мл 1 % раствора едкого натра и 0 5 мл пергидроля. Стакан с содержимым нагревают на плитке до растворения германия и переливают раствор в коническую колбу. Фильтр вновь обрабатывают 5 мл щелочи при нагревании, сливают жидкость в ту же колбу и отжимают фильтр стеклянной палочкой. Колбу закрывают воронкой для фильтрования и кипятят в течение 15 минут для разрушения перекиси водорода при слабом нагревании. По мере выкипания раствора добавляют 3 - 4 мл дистиллированной воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до нейтральной реакции по лакмусовой бумаге. Если проба содержит только двуокись германия, фильтр обрабатывают раствором едкого натра без пергидроля и сразу нейтрализуют. [32]
В фильтрате находятся ионы Cr, W, Mo, Sn, Si, A1, в осадке - Nb, Та, Ti, Fe. Фильтр с осадком развертывают на краю стакана и смывают осадок небольшим количеством воды. Затем несколько раз промывают фильтр раствором серной кислоты ( 2: 250) с несколькими каплями перекиси водорода и отбрасывают его. В стакан с фильтратом приливают 6 - 8 мл серной кислоты ( 1: 2) и кипятят до разрушения перекиси водорода. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл раствора сульфата марганца и вносят в стакан 2 г персульфата калия или аммония. Раствор должен иметь объем около 200 мл. Его нагревают на электрической плитке. В фильтрате находятся ионы Mo, Ti, Сг, Zr, Fe. Ниобий количественно выделяется с двуокисью марганца. [33]
Остаток после обработки нитратом меди переносят в стакан емкостью 100 мл, приливают 50 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода и перемешивают на механической мешалке 1 ч при 60 - 70 С. Если во время перемешивания реакция будет идти очень бурно, то нагрев на время прекращают. Затем содержимое стакана переливают в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 10 - 20 мл аммиака и нагревают для разрушения перекиси водорода. При сильном вспенивании нагрев прекращают. После разрушения перекиси водорода прибавляют 2 5 г ЭДТА, 25 мл воды, три-четыре капли фенолового красного, аммиак до перехода окраски в красную, несколько капель 30 % - ного раствора перекиси водорода и кипятят 15 мин, прибавляя в конце еще три-четыре капли перекиси водорода. К фильтрату прибавляют 30 мл азотной кислоты, 10 мл серной кислоты ( 1: 1), сжигают органические вещества в определяют цинк и свинец, как описано выше. [34]
Если в исследуемой пробе воды определение фосфора полифосфатов не было проведено, то перед облучением предварительно ее кипятят в слабокислой среде, как это описана в разделе Определение фосфора полифосфатов. После охлаждения до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу на 100 мл и добавляют дистиллированной водой до метки. Если имеется два облучателя, которые установлены вдоль длинных сторон кюветы, то можно в нее поместить семь колб с пробами воды и одну колбу для холостого опыта и все их облучить одновременно. Облучен-ие продолжается 2 - 3 ч; температура воды при облучении 60 - 80 С. После окончания облучения кварцевые колбы нагревают до кипения и кипятят 10 мин для разрушения возможно оставшейся перекиси водорода. После этого охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, добавляют 1 0 мл слабокислого раствора молиб-дата, перемешивают и, спустя 5 мин, вносят две капли раствора двухлористого олова. Смесь вновь перемешивают и измеряют экстйнкцию, как указано при определении фосфора полифосфатов. [35]
Если проба отбиралась на фильтр, его переносят в стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл едкого натра и 0 5 мл пергидроля. Стакан с содержимым нагревают на плитке до растворения германия и переливают раствор в коническую колбу. Фильтр вновь обрабатывают 5 мл щелочи при нагревании, отжимают и жидкость выливают в ту же колбу. Колбу закрывают воронкой и нагревают при слабом кипении: в течение 15 мин для разрушения перекиси водорода. По мере выкипания раствора добавляют 3 - 4 мл воды. [36]
В настояще время изучаются модели следующих групп ферментов: дегидрогеназ, оксидаз, некоторых гидролаз и, пожалуй, наиболее часто моделировавшегося фермента - каталазы. Все они ( за исключением гидролаз) представляют собой комплексы ( соединения) белка с определенной простетической группой; изучение их шло по пути моделирования ее. Ряд ферментов содержит в своем активном центре атом металла, например каталаза - железо ( в теме), полифенолоксидаза - медь. Естественно, что многие исследования были направлены на изучение каталитических свойств различных соединений металлов. Были получены модели каталазы - комплексные соединения кобальта, свинца, марганца, но наиболее эффективной при разрушении перекиси водорода оказалась медь. [37]
Все водор одно-кис дородные топливные элементы с жидким электролитом работают почти исключительно на растворах щелочей. Эти электролиты имеют определенные недостатки. Прежде всего, при продувании воздуха они способны карбонизироваться. Кроме того, потенциал положительного электрода, даже когда от элемента не отбирается ток, оказывается меньшим, чем обратимый потенциал кислородного электрода в данных условиях. Это объясняется тем, что восстановление кислорода в щелочных растворах может приводить к образованию не воды, а перекиси водорода с соответствующим уменьшением потенциала электрода и числа электронов, участвующих в реакции. Материал электрода должен поэтому обладать каталитической способностью к разрушению перекиси водорода. [38]
После расслоения водную-фазу сливают и отбрасывают. Эту операцию повторяют еще раз. К ацетоновому раствору добавляют 25 мл хлороформа, 25 мл воды и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей ацетоновый раствор сливают в другую делительную воронку, а водный - в стакан емкостью 100 мл и повторяют эту операцию. Водные растворы сливают в колбу, ставят колбу на хорошо нагретую закрытую плитку и кипятят ( при постоянном наблюдении) для удаления растворенного ацетона. После полного удаления ацетона раствор упаривают до 5 мл и добавляют к нему по каплям 30 % - ный раствор перекиси водорода для окисления окрашенных продуктов полимеризации ацетона. Бесцветный раствор кипятят для разрушения перекиси водорода, затем упаривают на умеренно нагретой плитке почти досуха, смачивают остаток 5 - 7 мл воды и снова упаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два - три раза. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, фильтруют его через маленький ватный тампон, переносят 5 или 10 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют все реактивы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [39]
Для обычного сплавления на 1 часть анализируемого материала требуется не менее 4 частей плавня. Массу, получаемую в результате сплавления с едкой щелочью или перекисью натрия, по охлаждении выщелачивают водой. Соединения металлов, образующиеся при сплавлении, частично растворяются в воде, а частично остаются в нерастворенном остатке. Осмий и рутений значительно более склонны к образованию растворимых в воде соединений, чем иридий1, но степень, в какой эти металлы образуют водорастворимые соединения, зависит от температуры сплавления и, возможно, от других условий. По данным более старой литературы, различная способность давать водорастворимые соединения обычно использовалась для отделения осмия и рутения от иридия. В настоящее время, когда имеются более усовершенствованные методы, нет надобности останавливаться на этом способе, который не дает количественного разделения указанных металлов. После полного разложения раствор кипятят для разрушения перекиси водорода ( если для сплавления применялась перекись натрия), затем сильно подкисляют соляной кислотой и нагревают до полного превращения гидроокисей или солей оксикислот в хлоросоеди-нения. В присутствии осмия кислота вводится после перенесения разложенного плава в дистилляционную колбу, отводная трубка которой соединена с приемником для улавливания четырехокиси осмия, что особенно необходимо, если при сплавлении вводился нитрат. [40]
Точно тарцрованвая бутыль, емкостью в 10 л, снабженная резиновой пробкой и двумя кранами, тщательно высушивается и эвакуируется до / з атмосферы. Затем через один из кранов по заборной трубке всасывают через стеклянную вату ( около 2 минут) газ до достижения в колбе атмосферного давления. Через другой кран вводят раствор 2 - 5 мл 30 % Н202 ( пергидроль Мерка) в 20 мл Н20 и многократно встряхивают. Через 2 - 3 часа туман исчезает. Содержимое склянки смывают в колбу, емкостью 200 мл, и дополняют до метки. В 50 мл раствора определяют H2S04 хлористым барием. В других 50 мл определяется при помощи титрования общая кислотность после кипячения пробы ( для разрушения перекиси водорода) и охлаждения. Содержание HN03 ( нитрозы) определяется по разности обоих результатов или отдельно по Арнду [ Arnd ( стр. [41]