Полное разрушение - органическое вещество
Cтраница 2
Навеску образца от 1 до 20 г помещают в круг-лодонную колбу с длинным горлом, которую ставят на песочную баню, приливают в колбу 25 - 30 мл азотной кислоты ( пл. Закрывают колбу воронкой и нагревают до полного разрушения органического вещества. Если наблюдается вспенивание или побурение раствора, то нагревание ведут с перерывами. После разложения пробы, которое можно заметить по посветлению раствора, осторожно прибавляют 50 мл воды, 15 мл раствора оксалата аммония и выпаривают до появления паров серной кислоты. [16]
Если в соединении имеется несколько боковых цепей, то азотная кислота чаще всего окисляет лишь часть их, иногда вызывая при этом и нитрующее действие. Хромовая кислота в присутствии серной окисляет все боковые цепи, вызывая иногда и полное разрушение органического вещества. Результат окисления зависит от взаимного положения боковых цепей. У соединений с пара-расположением боковых цепей окисление идет легче, чем у - мета-изомеров. Если требуется окислить лишь одну боковую цепь, следует иметь в виду, что на легкость ее окисления влияет также наличие других заместителей. Отрицательная группа, находящаяся в орто-положении к метилу, невидимому, затрудняет окисление посредством хромовой кислоты. Наиболее пригоден для окисления таких орто-замещеикых соединений марганцовокислый калий37, а также железосинеродистьш калин K. CN 53, мало употребительный в других случаях. [17]
Если в соединении имеется несколько боковых цепей, то азотная кислота чаще всего окисляет лишь часть их, иногда вызывая при этом и нитрующее действие. Хромовая кислота в присутствии серной окисляет все боковые цепи, вызывая иногда и полное разрушение органического вещества. Результат окисления зависит от взаимного положения боковых цепей. У соединений с пара-расположением боковых цепей окисление идет легче, чем у мета-изомеров. Если требуется окислить лишь одну боковую цепь, следует иметь в виду, что на легкость ее окисления влияет также наличие других заместителей. Отрицательная группа, находящаяся в орто-положении к метилу, невидимому, затрудняет окисление посредством хромовой кислоты. Наиболее пригоден для окисления таких орто-замещенных соединений марганцовокислый калий37, а также железосинеродистый калий КзРе ( СМ) в38, мало употребительный в других случаях. [18]
Остаток дитизоната нагревают - С несколькими каплями концентрированной серной и хлорной йаслог для полного разрушения органического вещества. Этот метод применим для определения меди и других металлов, ди-тизонаты которых не разлагаются разбавленными кислотами. [19]
 |
Экстрагирование дигизонаюв хлороформом при разных рН. [20] |
Слой хлороформа отделяют, а аммиачный раствор взоалтывают с 5 мл раствора дитизона, чтобы выделить небольшие количества дитизо-ната таллия, которые могут перейти в аммиачный раствор Хлороформные экстракты выпаривают досуха в колбе Кьельдаля К. I мл концентрированной H2SO4, надевают и понемногу разбавляют 30 % - ной перекисью водорода до полного разрушения органических веществ. В полученном растворе обнаруживают таллий или определяют его количество. [21]
Ясно, что применение какого-либо колориметрического метода определения металлов в красителях или истощенных красильных растворах возможно только после полного разрушения органических веществ. Так как большинство реагентов дает окраски с несколькими металлами, необходимо предварительное разделение последних. [22]
Руфф и Коим; [248] исследовали действие пятифториотого иода iiti Пенлол; заслуживает внимания, что в результате реакции обра-шишлись именно подбензолы; фтор - или фториодбеизолы или не получились совершенно, пли получились в малых количествах. Поадиее Фредспгаген и Каденбах [249] разработали условия, в которых взаимодействие органических веществ со свободным фтором может быть проведено Gey полного разрушения органического вещества. Аппаратура довольно сложна, и продукты реакции неоднородны, так что этот способ для препаратиипых целей пока не может приниматься в расчет. [23]
Руфф и Кейм [248] исследовали действие пятифтористого иода на бензол; заслуживает внимания, что в результате реакции образовались именно иодбензолы; фтор-или фториодбензолы или не получились совершенно, илгт лишь в незначительных количествах. Позднее Фреденгаген и Каденбах [249] разработали условия, в которых взаимодействие органических веществ со свободным фтором может быть проведено без полного разрушения органического вещества. Аппаратура довольно сложна, и продукты реакции неоднородны, так что этот способ для препаративных целей пока не может приниматься в расчет. [24]
Объем водной вытяжки ( соответствующий навеске около 50 мг сухого вещества) помещают в форфоровую чашку и выпаривают досуха. Если при определении используют водные экстракты, не очищенные от органических веществ, то вытяжку предварительно обрабатывают 30 % - ным раствором Н2С2 до полного разрушения органического вещества. [25]
К фильтрату прибавляют 15 мл HN03 и выпаривают до появления паров H2S04, добавив. Эту операцию повторяют до Полного разрушения органических веществ. По охлаждении сульфаты растворяют в воде, затем прибавляют 2 г винной кислоты и раствор аммиака в таком количестве, чтобы получилось 5 мл избытка. Раствор нагревают, насыщают сероводородом, затем подкисляют и оставляют стоять не менее 1 ч при 40 - 60 С. Осадок отфильтровывают, промывают, как описано раньше, и присоединяют к основному осадку сульфидов или же анализируют отдельно. [26]
Растворяют 1 г пробы в колбе вместимостью 250 мл в 5 мл смеси кислот ( 50 мл 70 % - ной НС104 и 10 мл концентрированной HN03) при нагревании. Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента и промывают горячей водой. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, добавляют 10 мл концентриованной H2S04 и 10 мл концентрированой HN03 и выпаривают до полного разрушения органических веществ. После охлаждения добавляют 1 мл 70 % - ной НС104 и выпаривают до объема 5 - 7 мл. К охлажденному раствору добавляют 0 5 г сульфата гидразина [ для восстановления Sri ( IV) и Sb ( V) ] и осторожно нагревают до прекращения вспенивания раствора. Выпаривают на пламени горелки до объема - 5 мл для полного разрушения гидразина. К охлажденному раствору добавляют 5 мл воды, нагревают до кипения и выдерживают в трепле до полного растворения сульфатов. Если в растворе осталась незначительная муть сульфата свинца, добавляют 30 мл воды, фильтруют через фильтр сиияя леита и промывают водой. Фильтрат переводят в делительную воронку вместимостью 100 мл. Если осадка PbS04 нет, раствор разбавляют до 40 мл водой и переводят в делительную воронку. [27]
К холодному раствору добавляют по каплям разбавленный аммиак при сильном перемешивании до образования постоянной тонкой мути; ее растворяют добавлением 10 мл соляной кислоты и разбавляют раствор до 150 мл. Затем вводят 6 г метилоксалата ( метилового эфира щавелевой кислоты) и нагревают раствор до 70 - 80 с механическим перемешиванием в течение 30 минут, чтобы вызвать гидролиз эфира и осаждение оксалатов редкоземельных элементов; полное осаждение достигается затем добавлением раствора 8 г щавелевой кислоты в 200 мл воды и охлаждением до комнатной температуры. Фильтр с осадком возвращают в стакан при нагревании растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл хлорной; раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и полного разрушения органических веществ. После охлаждения разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют аммиаком, подкисляют 10 мл соляной кислоты, добавляют 6 г метилоксалата и нагревают по предыдущему для переосаждения редкоземельных оксалатов; добавляют 200 мл 4 % - ного раствора щавелевой кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, хорошо промывают, как указывалось выше, и прокаливают для получения окислов. [28]
Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100 - 150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1), 15мл 20 % - ного раствора роданида аммония и 25 мл 2 % - ного раствора диантипирилметана в 0 5 JV растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта вместе с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1 % - ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. [29]
Смесь 10 - 20 мл воды и 5 - 10 мл азотной кислоты ( пл. Остаток охлаждают, добавляют еще азотной кислоты ( пл. Операцию повторяют несколько раз до полного разрушения органических веществ. Метод использован для разложения биологических материалов, однако он очень трудоемок. Галогены, селен, а также частично мышьяк и серебро теряются при окислении этим методом. [30]
Страницы: 1 2 3