Cтраница 3
Затем вводят 20 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Оставшиеся органические вещества разрушают нагреванием с азотной кислотой. Полученный раствор разбавляют до 800 мл и повторяют осаждение титана. Оба фильтрата и промывные воды объединяют и выпаривают до тех пор, пока не останется приблизительно 10 мл серной кислоты. В полном разрушении органических веществ убеждаются способом, описанным ранее; раствор несколько разбавляют и фильтруют. [31]
Объединенные фильтраты после осаждения родия хлоридом титана ( III) разбавляют до 800 мл и охлаждают во льду. Прибавляют охлажденный, профильтрованный, свежеприготовленный 6 % - ный раствор купферона ( аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина CfiH5N ( NO) ONH4) в небольшом избытке. Осадок титана отфильтровывают и промывают охлажденной разбавленной ( 2 5: 97 5) серной кислотой, содержащей немного купферона. Фильтрат и промывные воды, содержащие иридий, сохраняют. Купферонат титана обычно бывает слегка загрязнен иридием, количества которого, однако, не превышают 1 мг при содержании иридия порядка 0 2 г в исходном растворе. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 20 мл азотной кислоты и нагревают до тех пор, пока большая часть осадка не разложится. Затем вводят 20 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Оставшиеся органические вещества разрушают нагреванием с азотной кислотой. Полученный раствор разбавляют до 800 мл и повторяют осаждение титана. Оба фильтрата и промывные воды объединяют и выпаривают до тех пор, пока не останется приблизительно 10 мл серной кислоты. В полном разрушении органических веществ убеждаются способом, описанным ранее; раствор несколько разбавляют и фильтруют. [32]