Злюирование

Cтраница 3

При добавлении кислоты или кислотного буфера равновесие сдвигается влево, диссоциация подавляется. Зоны злюирования при этом становятся острее и в крайнем случае имеют только небольшие хвосты. Подавить с помощью кислоты диссоциацию более кислых проб, которые и при рН 2 еще полностью диссоциированы, нельзя, в частности, и потому, что необходима специальная коррозионно-стойкая аппаратура. Подобные пробы почти не удерживаются, частично исключаются или вымываются в виде очень несимметричных пиков. Если добавить к элюенту подходящий противоион, например четвертичную аммониевую соль, то образуется соль органического основания карбоновой кислоты. Само собой разумеется, что коэффициент распределения у этой ионной пары иной, чем у свободной кислоты. [31]

В тонкослойной хроматографии можно получать также и двумерные или круговые хроматограммы. Для градиентного злюирования применяют специальные камеры, в которых пластины помещаются на сетки. Выше сетки имеется отвод для смеси растворителей, снизу подается второй растворитель. [32]

Газ-носитель, или элюент, является подвижной фазой. Его используют для злюирования компонентов пробы через колонку. [33]

Лисбоа и Гофман [170] использовали непрерывное злюирование для разделения эпимерных СшСЬ - стероидов. [34]

При получении внешней хроматограммы исследование элюата можно проводить непрерывно, регистрируя концентрацию вещества в подвижной фазе. При таких хроматограммах для оценки вещества служат объем или время, необходимое для злюирования веществ из стационарной фазы - удерживаемый объем или время удерживания. Стандартами для сравнения являются чистый растворитель - подвижная фаза или стандартное веще ство. [35]

Выходные кривые при разделении на колонке с SiO2 ( а и на SARA-колонке ( б ( Щ. [36]

Быстрые аналитическая и препаративная методики для разделения нефтепродуктов, кипящих при температурах выше 230 С, на насыщенные, ароматические углеводороды, смолы и асфальтены ( один из вариантов SARA-метода) [31] имеют продолжительность до 1 - 1 5 ч в аналитическом варианте и до 4 ч в препаративном. Ускорение достигается в препаративном варианте за счет исключения ионообменной хроматографии, выделения всех смол на одной колонке и использовании обратного злюирования для выделения углеводородов. [37]

В последние годы опубликованы работы, посвященные выделению и идентификации появляющихся в природных водах пахнущих веществ естественного и искусственного происхождения. Для суммарного извлечения этих веществ применяются [55] дистилляция или отгонка с водяным паром с последующей экстракцией, адсорбция активированным углем и злюирование растворителями, выдувание инертными газами с конденсацией летучих соединений в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой или жидким азотом. [38]

Для полной оценки применимости того или другого катионнта при сорбции из экстракта существенна величина поглощения им других экстрактивных веществ экстракта помимо основного выделяемого вещества. От величины соотношения основное вещество: сумма экстрактивных веществ на сорбенте и в элюате в большинстве случаев зависит чистота получаемого технического продукта и выход его на стадиях, следующих за злюированием. [39]

Зависимость значений Re. соответствующих фактическому фронту, и продолжительности элюировання t от типа камеры, предварительного насыщения слоя и других условий. [40]

Пояснения см. также в тексте; а - 5Ш; увлажненный ( за счет предварительного насыщения) слой контр-пластннки; b - Ns; предварительное насыщение в течение 3 ч; с - выдержка в насыщенной обычной камере в течение Ъ мин, после чего злюирование в ненасыщенной сэндвич-камере; d - насыщенная обычная камера Ns; е - ненасыщенная сэндвич-камера Sus; f - при сухом слое контр-пластинки. [41]

Однако бумага как носитель не лишена некоторых недостатков. Она имеет низкую емкость по отношению к экстрагентам, что вынуждает работать с, очень небольшими количествами элементов и осложняет последующее детектирование элементов. Скорость злюирования меняется в зависимости от количества нанесенного экстрагента или ионной силы элюента; она также меняется по мере движения фронта элюента. Величина скорости злюирования имеет большое значение, так как часто кинетические эффекты влияют на механизм удерживания. Кроме того, вдоль хро-матограммы может меняться отношение объемов фаз, а также концентрация компонентов в элюирующем растворе. Несмотря на это, в большинстве случаев результаты, полученные на бумаге, сравнимы с результатами, полученными методами, которые свободны от этих недостатков. [42]

Среди органических реагентов имеется широкий выбор ком-плекеообразующих агентов, пригодных для ионообменных способов разделения. Обычно в разных аналитических методах применяются маскирующие агенты. Например, оксалат может быть использован для селективного злюирования из катишита Th, Nb и Та, а тартрат - для элюирования ионов редкоземельных и щелочноземельных металлов вместе с железом и алюминием; с другой. Сурьма и олово элюируются из катионита тартратом. Некоторые из этих; реагентов позволяют добиться высоко-селективного разделения. [43]

Комплексообразовательная хроматография может осуществляться в режиме фронтального анализа, вытеснительной и элюэнтной хроматографии. При разделении в режиме вытеснительной и элюэнтной хроматографии смесь ионов предварительно сорбируется ( в виде некомплексных ионов) в верхней части слоя ионита, а потом размывается по слою смолы элюантом, содержащим комплексообразующий агент. Чтобы в этих условиях получить выходную кривую, характерную для метода вытеснительной хроматографии, режим злюирования подбирается так, чтобы комплексообразующий агент полностью вводился в состав комплексных соединений. Напротив, если в растворе велика концентрация ионов Н, комплексообразо-вание не происходит в полной мере и хроматограмма имеет вид, характерный для режима элюэнтной хроматографии. [44]

ОН-форме гидролиза палладиевого комплекса не наблюдается, что связано, по-видимому, с его высокой устойчивостью и высоким сродством к смоле. NaOH и не вымывается уксусной и щавелевой кислотами. После предварительной обработки смолы указанными кислотами имеет место восстановление значительной части палладия до металлического состояния и полнота злюирования раствором NaOH снижается. [45]

Страницы: 1 2 3 4