Cтраница 2
Смесь охлаждают и при перемешивании добавляют раствор диазония метаниловой кислоты. Раствор приобретает вначале красный, затем фиолетовый и синий цвет. [16]
К полученному раствору медленно прибавляют при перемешивании раствор диазония ортаниловой кислоты. Смесь оставляют при комнатной температуре на 2 час, затем прибавляют 80 - 90 мл конц. Реагент высаливают добавлением примерно 80 г NaCl и отфильтровывают. Осадок отжимают и промывают на фильтре 30 - 50 мл воды. [17]
После прибавления примерно 104 % теоретического количества раствора диазония реакция сразу прекращается. Продукт реакции отфильтровывают, промывают водой и высушинаюг. Выход неочищенного продукта реакции составляет 450 г. С целью очистки его перегоняют и получают 410 г препарата ст. кип. Остаток состоит из продуктов разложения ноли-арилированных производных бензохииона. Выход составляет 90 %, считан на амин, или 94 %, считая на гидрохинон. [18]
После прибавления примерно 104 % теоретического количества раствора диазония реакция сразу прекращается. Продукт реакции отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Остаток состоит из продуктов разложения поли-арилированных производных бензохинопа. Выход составляет 90 %, считая на амин, или 94 %, считая на гидрохинон. [19]
Раствор охлаждают в ледяной бане и медленно прибавляют раствор диазония антраниловой кислоты. Смесь оставляют при комнатной температуре на 1 5 - 2 час, затем подкисляют 60 - 70 мл конц. [20]
Вместо 840 мл концентрированной соляной кислоты к смеси растворов диазония и бромистой меди прибавляют 200мл 48 % - ной бромистоводородной кислоты, ж - Бромбензальдегид кипит при 93 - 98 / 8 мм. [21]
К раствору при размешивании и температуре 0 - 5 добавляют одновременно раствор диазония и раствор 3 5 г углекислого натрия. Выпавший осадок промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из 50 % - ного этанола. [22]
Смесь охлаждают в ледяной бане и при интенсивном перемешивании, по каплям, вливают раствор диазония ортаниловой кислоты. Реакционную массу оставляют при комнатной температуре на 30 - 60 мин и затем отфильтровывают через большую воронку. Осадок переносят в стакан, взмучивают в 50 мл воды и через 30 мин отфильтровывают и промывают на фильтре - 10 мл воды. [23]
При хорошем размешивании прибавляют порциями взвесь Са ( ОН) 2 и приготовленный ранее раствор диазония о-аминофениларсоновой кислоты, следя за тем, чтобы среда была щелочной. Последнюю порцию взвеси Са ( ОН) 2 вводят в реакционную массу раньше, чем будут прилиты последние 200 - 300 мл раствора диазония. Необходимо тщательное охлаждение и перемешивание. [24]
Смесь охлаждают в ледяной бане и при интенсивном перемешивании, по каплям, вливают раствор диазония ортаниловой кислоты. Реакционную массу оставляют при комнатной температуре на 30 - 60 мин и затем отфильтровывают через большую воронку. Осадок переносят в стакан, взмучивают в 50 мл воды и через 30 мин отфильтровывают и промывают на фильтре - 10 мл воды. [25]
Реакция среды во время сочетания должна быть слабощелочной на красную лакмусовую бумажку, поэтому вторую половину оставшегося раствора соды ( 58 мл) приливать одновременно с раствором диазония. [26]
Суспензию хинона помещают в 10-литровую колбу и энергично ее перемешивают; в течение этого времени из градуированной капельной воронки со скоростью 25 мл в 1 мин прибавляют под поверхность суспензии раствор диазония. Время от времени берут пробу смеси, чтобы убедиться в том, что она все еще имеет щелочную реакцию. Кроме того, берут другую пробу, для чего пользуются ватой, смоченной в растворе нафтола - AS, или бумажкой, смоченной в растворе натриевой соли [ 3-нафтола. Если эта проба покажет наличие непрореагировавшей соли диазония, то прибавляют следы гидрохинона. [27]
Через 30 - 40 минут в охлажденный до 0 - 3 раствор 0 38 г ( 0 002 г-моль) 1-бензил - 3-метил - 5-пиразалона в 30 мл 20 % - ногораствора едкого натра при перемешивании приливают раствор соды ( 10 г безводного углекислого натрия в 25 мл воды) до рН 10 и одновременно раствор диазония. [28]
Все аминонафтолдисульфокислоты и моносульфокислоты определяются подобным образом. Раствор диазония помещают в мерный цилиндр емкостью 100 мл и прямо по делениям отсчитывают проценты. [29]
В 40 мл воды растворяют 2 17 г о-аминофениларсоновой кислоты ( 0 01 моля), прибавляют 3 мл соляной кислоты ( пл. Раствор диазония фильтруют для удаления случайных примесей и быстро смешивают с профильтрованным раствором натриевой соли нафтолдисульфокислоты-2 3 6 ( R-соль) и 4 г безводного карбоната натрия в 40 мл воды. Смесь мгновенно краснеет, и через несколько секунд выпадает осадок. Смесь оставляют стоять на 2 - 3 ч, затем медленно нагревают ( осадок растворяется) и прибавляют 14 г чистого твердого хлорида натрия. По охлаждении масса загустевает. Полученное вещество отфильтровывают, отжимают и несколько раз промывают холодной водой, сушат на столе или в эксикаторе. [30]