Cтраница 2
К анализируемому раствору добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл раствора алюминона. Затем при помешивании добавляют аммиак ( или смесь аммиака и карбоната аммония, если присутствуют ще лочные земли, редкие земли и другие упомянутые выше элементы) до исчезновения мути, образованной выделившимся красителем; раствор должен быть прозрачным, но иметь еще кислую реакцию на лакмус. Кусочек лакмусовой бумаги помещают на стенку стакана и при постоянном помешивании добавляют аммиак ( или смесь аммиака и карбоната аммония) со скоростью приблизительно 1 капли в 2 сек. После этого приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты, дают постоять 10 мин. Раствору дают остыть до комнатной температуры и сравнивают с серией стандартов, приготовленных подобным же образом. [16]
Затем приливают 1 мл раствора лимонной кислоты, 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, взбалтывают и прибавляют 10 мл раствора алюминона. Пробу помещают на 15 мин в кипящую водяную баню, охлаждают до 20 С, переносят в мерную колбу на 100 мл или в цилиндр Несслера и доливают дистиллированной водой до метки. Определение оптической плотности или сравнение окраски в цилиндрах производят не позднее чем через 25 мин. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. Перемешав, вводят раствор гидроксида натрия до фиолетовой окраски, избыточную щелочь нейтрализуют раствором уксусной кислоты до появления желтой окраски, приливают 10мл буферного раствора и воду до объема 50 мл. Через 20 мин после перемешивания определяют оптическую плотность. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. [17]
К 2 каплям раствора соли содержащего немного уксусной кислоты, прибавляют 1 - 2 капли 0 01 % - ного раствора алюминона и нагревают на водяной бане. Наблюдают выделение красных хлопьев алюминиевого лака. [18]
При определении к 25 мл испытуемой воды приливают 25 мл буферной смеси и 1 мл 0 1 % - ного раствора алюминона. Перемешивают ( и ставят на 5 мин на водяную баню при 60 - 70 С для развития максимальной окраски. Охладив, определяют оптическую плотность растворов на приборе ФЭК-М - Полученную оптическую плотность переводят в миллиграмм на литр А1 по граду-ировочной кривой. Контрольная проба готовится на испытуемой воде с буферной смесью. [19]
Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят по 2 мл 0 4 % - ного раствора алюминона, от 5 до 25 мкг бериллия с интервалом 5 мкг в виде раствора хлорида бериллия с содержанием 5 мкг. Be, 2 мл 5 % - пого раствора комплексона III, К) мл ацетатного буферного раствора с рН 5 1 - 5 3 и разбавляют до метки водой. Измеряют с зеленым светофильтром оптическую плотность серии растворов относительно холостого раствора, содержащего все компоненты в тех же количествах, но без бериллия. [20]
К 3 мл полученного раствора, нейтрализованного 0 1 N НС1 до слабо-розовой окраски по фенолфталеину, прибавляют 3 мл раствора алюминона. [21]
FefCNS), затем прибавляют 20 мл буфера ( с рН 5 5), 2 мл - 0 1 % - ного раствора алюминона и через час сравнивают со стандартом. [22]
Для образования окрашенного соединения при концентрации 2 - 50 мкг бериллия в 50 мл раствора необходимо прибавить 2 мл 0 4 % - ного раствора алюминона. [23]
Для выполнения реакции к 2 каплям раствора соли алюминия, содержащего немного уксусной кислоты, прибавляют 1 - 2 капли 0 01 % - ного раствора алюминона и нагревают на водяной бане. Затем прибавляют раствор МН4ОН ( до появления запаха) и 2 - 3 капли раствора ( МН СОз. [24]
В пробирку вносят 3 - 4 капли раствора соли алюминия, 2 - 3 капли раствора уксусной кислоты и 3 - 5 капель 0 01 % - го раствора алюминона. Смесь нагревают на водяной бане, прибавляют несколько капель раствора аммиака до щелочной реакции ( по лакмусовой бумаге) и 2 - 3 капли раствора карбоната аммония Выпадает красный хлопьевидный осадок. [25]
Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб емкостью 50 мл вводят от 1 до 5 мл, с интервалом 1 мл, стандартного раствора хлорида бериллия с содержанием 2 мкг Ее / мл, по 1 мл раствора алюминона, по 1 мл раствора комплексона III, прибавляют по 10 мл ацетатного буферного раствора и разбавляют растворы водой до объема 25 мл. Нагревают растворы до 70 - 80 С на песочной бане, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность каждого из растворов на универсальном фотометре или фотоэлектроколориметре при 530 ммк по отношению к раствору, приготовленному аналогично и не содержащему бериллий. [26]
Готовят следующим образом: 100 мт алюминона растворяют в 10 мл дистиллированной воды в мерной колбе емкостью 100 мл; 7 5 г ацетата аммония растворяют в 10 мл воды, нейтрализуют аммиаком ( по лакмусу) и прибавляют в раствор алюминона. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Реактив окрашен в слабый буро-желтый цвет. Сохраняется в течение нескольких недель. Рекомендуется время от времени в реактив добавлять небольшое количество сернистой кислоты. [27]
Отбирают 25 0 мл нейтрального раствора, содержащего до 10 мг А1 ( III), в мерную колбу вместимостью 50 0 мл, содержащую 2 мл свежеприготовленного раствора тиогликолевой кислоты, н через 1 мин добавляют 10 0 мл раствора алюминона. Смесь нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, затем быстро охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность при 515 нм в кювете 5 см относительно раствора холостого опыта. [28]
К 25 0 мл нейтрального раствора, содержащего до 10 мкг Ве ( П), в мерную колбу вместимостью 50 мл добавляют 5 мл раствора комплексона III ( 5 г в 100 мл воды) и 10 00 мл раствора алюминона. Смесь нагревают 10 мин на водяной бане, быстро охлаждают до комнатной температуры ( под краном) и разбавляют водой до метки. [29]
Для проведения анализа 10 мл подготовленной пробы переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют из пипетки 7 мл 4 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют буферным раствором до объема 80 мл, прч-бавляют из пипетки 10 мл раствора алюминона и доводят объем до метки буферным раствором. [30]