Cтраница 3
Отбирают 10 0 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 25 мл буферного раствора ( 9 мл 100 % - ной СНзСООН и 12 33 г CH3COONa - 3H20 растворены в 1 л воды) и 2 мл 0 1 / о-ного раствора алюминона. После охлаждения буферным раствором доводят до метки. Измеряют оптическую плотность по холостой пробе без добавки раствора алюминона при 530 им. [31]
Отбирают 5 0 - 20 0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл 10 % - ного буферного раствора ацетата аммония, 2 мл 5 % - ного раствора ЭДТА ( для комплексования алюминия и других мешающих элементов), 2 мл 0 4 % ного раствора алюминона и разбавляют до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при 536 нм. [32]
Оптическую плотность приготовленных растворов измеряют точно через 30 мин ( так как она изменяется во времени), пользуясь зеленым светофильтром ( длина волны 540 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в объеме 100 мл 10 мл 0 1 % - ного раствора алюминона и буферный раствор. [33]
Аликвотную часть раствора ( 5 - 20 мл) отбирают в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до 30 мл, прибавляют 5 % - ный раствор комплексона III из расчета 1 2 мл на 10 мг меди и 2 мл избытка; затем прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 5 2 мл 0 4 % - ного раствора алюминона, перемешивают и разбавляют полученный раствор водой до метки. [34]
Аликвотную часть раствора ( 5 - 20 мл) отбирают в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до 30 мл, прибавляют 5 % - ный раствор комплексона III из расчета 1 2 мл на 10 мг меди я 2 мл избытка; затем прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 5 2 мл 0 4 % - ного раствора алюминона, перемешивают и разбавляют полученный раствор водой до метки. [35]
В семь колб первой серии наливают такое количество дистиллированной воды, чтобы объем раствора в каждой колбе составлял 20 мл. Добавляют 20 мл раствора алюминона и для развития окраски помещают колбы на 10 мин на кипящую водную баню. Охлаждают колбы под струей воды, разбавляют растворы до 50 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [36]
К нейтрализованному раствору прибавляют пипеткой 2 мл соляной кислоты ( 1: 9) и 5 мл свежеприготовленной аскорбиновой кислоты. Затем прибавляют 3 мл раствора алюминона, сразу же добавляют 20 мл раствора ацетата аммония, доводят до метки водой и перемешивают. [37]
Приблизительно 50 мл нейтрального раствора пробы, из которого удалены мешающие анионы упариванием с концентрированной серной кислотой, помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 2 мл раствора тиогликолевой кислоты и оставляют стоять 2 мин. Затем добавляют 15 мл раствора алюминона и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. После охлаждения раствор доводят до метки ( рН5 3 - 5 4) и измеряют поглощение при 525 нм относительно воды или раствора сравнения. [38]
Для определения концентрации алюминия в мерную колбочку емкостью 50 мл помещают определенное количество, но не более 25 мл анализируемого раствора, доливают его дистиллированной водой до 25 мл, а затем буферной смесью до метки. После этого вводят 1 мл раствора алюминона, энергично перемешивают и помещают колбочку на кипящую водяную баню ча 5 мин. По истечении этого времени жидкость охлаждают, переливают в кювету фотоколориметра и делают отсчет показаний прибора. [39]
Затем при лейте 2 - 3 капли раствора алюминона и столько Зн NH - iOH, чтобы раствор после перемешивания стал слабощелочным. [40]
Если эти объемы меньше 20 мл, доводят их до 20 мл дистиллированной водой из бюретки. Приливают в каждую колбу по 20 мл раствора алюминона и для развития окраски помещают колбы на кипящую водяную баню на 10 мин. Охлаждают колбы в проточной воде и разбавляют растворы до 50 мл дистиллированной водой. [41]
Отбирают соответствующий объем анализируемой воды, содержащей не более 20 мг алюминия, и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. Разбавляют приблизительно до 45 мл, прибавляют 3 мл раствора алюминона, разбавляют до метки и перемешивают. Погружают открытую колбу точно на 4 мин в кипящую воду. Колбу следует поместить на подставку высотой приблизительно 10 - 15 мм, чтобы избежать местного перегрева. После этого, если требуется, объем раствора в колбе доводят до метки. Измеряют светопоглощение в 4-сантиметровой кювете, применяя светофильтр с областью пропускания 525 ммк, и помещая другую кювету с дистиллированной водой. [42]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл буферного раствора и 0 5 мл аскорбиновой кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают и прибавляют по 0 2 мл раствора алюминона. Затем погружают на 5 минут в нагретую до 90 - 95 водяную баню. По охлаждении проводят сравнение розовой окраски пробы со шкалой. [43]
Отбирают соответствующий объем анализируемой воды, содержащей не более 20 мг алюминия, и помещают в мерную колбу емкостью 50 мл. Разбавляют приблизительно до 45 мл, прибавляют 3 мл раствора алюминона, разбавляют до метки и перемешивают. Погружают открытую колбу точно на 4 мин. Колбу следует поместить на подставку высотой приблизительно 10 - 15 мм, чтобы избежать местного перегрева. Вынимают колбу из бани и постепенно в течение 1 часа охлаждают до комнатной температуры, а затем помещают в термостат, где держат ее 30 мин. После этого, если требуется, объем раствора в колбе доводят до метки. Измеряют светопоглощение в 4-сантиметровой кювете, применяя светофильтр с областью пропускания 525 та, и помещая другую кювету с дистиллированной водой. [44]
Добавляют 2 00 мл 5 М соляной кислоты, 1 0 мл меркапто-уксусной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 5 00 мл раствора ацетата аммония. Разбавляют примерно до объема 45 мл, добавляют 2 00 мл раствора алюминона, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают водой до комнатной температуры ( 25) в течение 15 мин, разбавляют водой до метки и сразу же определяют прозрачность раствора при 525 м л, сравнивая с водой. Вводят поправку на холостой опыт. [45]