Раствор - алюмогидрид - литий
Cтраница 2
Бензофенон обрабатывают спиртовым раствором гидроксиламина, полученный продукт восстанавливают в растворе алюмогидрида лития ( LiAlH4) в эфире. Какое строение имеет продукт реакции. [16]
В закрытый реакционный сосуд с пробой вводят через мем - Гфану раствор алюмогидрида лития в тетрагидрофуране. Выделившийся водород переносят в потоке газа-носителя ( азот) в газовый хроматограф и количественно определяют его с помощью катарометра. [17]
При восстановлении больших количеств веществ, в целях уменьшения объема реакционной смеси, раствор алюмогидрида лития может быть сконцентрирован путем отгонки большей части ( до 5 / 6 объема) эфира. [18]
К кипящему 0 33 М раствору ортоэфира в бензоле приливают 0 25 мэкв 1 М раствора алюмогидрида лития в эфире и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4 час. Комплексное соединение разлагают 30 % - ным раствором соли Рочелла, бензольный экстракт сушат и перегоняют. Ме-тилтио) пропионовый-1 - С14 альдегид получают гидролизом горячей разбавленной соляной кислотой с последующей экстракцией эфиром. [19]
Для восстановления сложный эфир или лактон вместе с BF3 растворяют в диэтиловом эфире и после смешения с раствором алюмогидрида лития кипятят непродолжительное время. [20]
 |
Схема включения реакционного сосуда в систему. а - отбор пробы. [21] |
С одной и той же порцией алюмогидрида лития можно провести три или четыре определения, однако со временем раствор алюмогидрида лития становится студнеобразным и непригодным для количественного анализа. В этом случае нужно готовить новую порцию реагента. После примерно 30 вводов пробы температуру колонки на 1 ч ( лучше на ночь) повышают до 150 С для удаления накапливающегося в ней тетрагидрофурана. [22]
Тем не менее эта реакция удобна в лабораторной практике, когда необходимо приготовить хотя бы в небольших количествах растворы алюмогидрида лития для проведения восстановительных реакций без выделения его в кристаллическом состоянии. [23]
 |
Схема включения реакционного сосуда в систему. а - отбор пробы. [24] |
С одной и той же порцией алюмогидрида лития можно провести три или четыре определения, однако со временем раствор алюмогидрида лития становится студнеобразным и непригодным для количественного анализа. В этом случае нужно готовить новую порцию реагента. После примерно 30 вводов пробы температуру колонки на 1 ч ( лучше на ночь) повышают до 150 С для удаления накапливающегося в ней тетрагидрофурана. [25]
Для определения активного водорода на исследуемое вещество действуют в атмосфере азота при 0 С или при комнатной температуре раствором алюмогидрида лития в обычном или немного видоизмененном приборе Церевитинова и измеряют количество выделившегося водорода манометрически или газообъемным методом. [26]
Затем в реакционный сосуд 4 вводят, используя для этого тщательно высушенную пипетку, 4 мл анизола и 1 мг раствора алюмогидрида лития и заменяют пробирку с ангидроном сосудом 5, содержащим навеску. Отдельные части прибора соединяют резиновыми трубками. Прибор термостатируют и в течение 15 мин через него пропускают сухой азот при одновременном перемешивании раствора с помощью мешалки. Сосуд 5 с помощью магнита перемещают в раствор, находящийся на дне реакционного сосуда и при перемешивании растворяют смолу. После полного растворения смолы мешалку останавливают и сливают жидкость из бюретки до тех пор, пока в манометре снова не установится постоянный уровень. Определение считается законченным, если давление в приборе не изменяется в течение 5 мин. Объем газа, образовавшегося при реакции, отсчитывают по бюретке. [27]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл вносят точно отвешенную навеску пробы, содержащую около 0 0006 моль амида, и 10 мл раствора алюмогидрида лития и кипятят на паровой бане 30 мин. По охлаждении до комнатной температуры избыток реактива разлагают, прибавляя по каплям воду. Затем через кран соединительной трубки прибавляют 25 мл этилеигликоля с такой скоростью, чтобы кипение не прекращалось, предварительно добавив несколько кипятильных камешков. [28]
Определение проводят совершенно аналогично определению с реактивом Гриньяра, но с - 50 мг неизвестного вещества, растворенного в 3 - 3 5 мл сухого дибутилового эфира, я с 4 мл раствора алюмогидрида лития. Определяют величину, полученную в контрольном опыте с растворителем, и вычисляют результаты каждого опыта по исправленному объему газа. [29]
Если реакцию проводить в течение 15 или 45 мин. Раствор алюмогидрида лития анализируют, измеряя объем водорода, выделяющегося при взаимодействии с гликолем. [30]
Страницы: 1 2 3