Раствор - алюмогидрид - литий
Cтраница 3
В крупном масштабе получение силана по этому способу можно проводить периодически в обычных реакторах с мешалками или непрерывно в колоночных аппаратах, изготовленных из кварца. Насадка орошается растворами алюмогидрида лития и хлорида кремния. [31]
Твердый нелетучий полимерный гидрид алюминия ( алан) ( А1Н3) ге нельзя синтезировать из простых веществ. Получают его косвенным путем, например, при добавлении хлорида алюминия к раствору алюмогидрида лития Li [ AlH4 ] в эфире. [32]
 |
Прибор для восстановления при помощи алюмогидрида лития. [33] |
Индикаторная бумага - получают погружением фильтровальной бумаги в 5 % - ный раствор HgCl2 в 95 % - ном спирте. Бумагу применяют слегка влажной. Раствор алюмогидрида лития помещают в пробирку, добавляют 1 мл раствора испытуемого соединения в эфире или дибутилфталате и тотчас закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно отверстие вставлена доходящая до дна пробирки изогнутая под углом стеклянная трубка, а через другое - прямая сужающаяся книзу стеклянная короткая трубка диаметром 6 мм и длиной 140 мм ( рис. 1), в которой находится полоса индикаторной бумаги шириной 4 мм и длиной 150 мм. Смеси дают постоять примерно 5 мин, после чего очень осторожно при помощи резиновой груши, присоединяемой к отводу изогнутой стеклянной трубки, вытесняют образовавшийся фос-фин из пробирки, причем часть эфира испаряется. При наличии фосфора образуемое с HgCb соединение дает на бумаге желтое окрашивание. Если бумагу на короткое время поместить в 10 % - ный раствор KI, то она приобретает оранжевую окраску. Эта обработка делает определение более чувствительным. [34]
Это соединение получают по методике Финхолта, Бонда и Шлезингера [2], разработанной для получения немеченого алюмогидрида лития. Затем к смеси добавляют еще 200 мл эфира, после чего начинают вводить раствор 71 2 г ( 0 534 моля) хлористого алюминия в 300 мл эфира с такой скоростью, чтобы наблюдалось непрерывное и равномерное кипение эфира. Смесь перемешивают при добавлении хлористого алюминия и продолжают перемешивать в течение некоторого времени после видимого окончания реакции. Выпавший в осадок хлористый литий и избыток гидрида лития отделяют от раствора алюмогидрида лития фильтрованием в атмосфере азота. [35]
В реакционную камеру 6 ( см. рис. 6.15) точно отвешивают твердый образец, содержащий приблизительно 0 1 мг-экв активного водорода, и растворяют навеску в 2 мг ди-глима. Если образец жидкий, то навеску вводят с помощью шприца после продувки системы. В реакционную колбу помещают два или три сухих микроразмешивателя. Необходимо вытеснить водородом весь воздух из трехходового крана 5 над реакционной камерой, прежде чем надевать на него резиновый колпачок для ввода шприца. После продувки системы в реакционную камеру вводят раствор алюмогидрида лития. Вынув иглу шприца, поворачивают кран 5 так, чтобы соединить колбу с газовой бюреткой. Под реакционную колбу помещают магнитную мешалку ( см. рис. 13.2) и начинают размешивание. Следят за уровнем ртути в газовой бюретке и по мере выделения водорода опускают уравнительную грушу. [36]
Страницы: 1 2 3