Раствор - а-нафтол
Cтраница 4
Для проведения анализа навеску порошкообразного моющего средства около 1 г растворяют в смеси, состоящей из 5 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл дистиллированной воды, 30 мл метилового или этилового спирта, и тщательно перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре. Полученный раствор фильтруют через воронку со стеклянным фильтром ( № 1) при разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Остаток на фильтре подсушивают, переносят в пробирку и добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. После полного растворения в раствор добавляют 1 мл свежеприготовленного 2 % - наго раствора а-нафтола в концентрированной серной кислоте. После тщательного перемешивания раствор оставляют стоять 2 ч при комнатной температуре. В присутствии КМЦ раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание. Окраску раствора наблюдают в пробирке диаметром 10 мм из бесцветного стекла. Цвет сравнивают с цветом такого же количества раствора чистой КМЦ. [46]
Фильтруют гидролизат через мелкопористый фильтр в мерный 25-миллилитровый цилиндр. К фильтрату добавляют 5 мл 35 % раствора едкого натра, смесь охлаждают и доводят дистиллированной водой до 25 мл. Отбирают 10 мл этой смеси, помещают в 100-миллилитровую делительную воронку, содержащую 10 мл бутилового спирта, и экстрагируют пигментные вещества мочи при сильном встряхивании. По расслоении водную фазу переливают в 50-миллилитровую плоскодонную колбу, добавляют 20 мл раствора хлористого натрия, 1 каплю раствора а-нафтола и 4 мл раствора аммиака. Смешивают содержимое колбы и оставляют на 30 мин, в течение которых развивается окрашивание. Спустя этот срок смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют 5 мл бутилового спирта. Водную фазу сливают, а бутанол встряхивают с 5 мл 7 % раствора едкого натра, после чего слой бутанола приобретает голубой цвет. [47]
Нафтол легко хлорируется; при действии хлора в уксусной кислоте на холоду получается сначала 2 4-дихлор - 1-наф-тол, а затем лолихлорпроизводные ди - и тетрагидронафтали-нона. Бромирование протекает так же. Титрование а-нафтола в растворе буры или щелочи раствором JC1 или иода применяется как метод количественного определения. При взаимодействии а-нафтола с НМ03 образуется только смола, однако нитрованием в более мягких условиях, например при пропускании влажных окислов азота через раствор а-нафтола в инертном растворителе, получены 2 4-динитро - и 2-нктро - 1-нафтолы. При действии HN02 образуется 2-нитрозо - 1-нафтол и некоторое количество 4-нит-розоизомера. Сульфирование избытком концентрированной H2SO4 при 50 С протекает легко, - при этом образуется 1-наф-тол - 2 4-дисульфокислота. Нафтол-2 - сульфокислота с примесью 4-сульфокислоты получается при взаимодействии равных количеств а-нафтола и концентрированной H2SO4 при 60 - 70 С. При дальнейшем сульфировании получается 2 4 7-трисульфокислота. [48]
 |
Калибровочный график для пахтарана. [49] |
Остаток количественно при помощи ацетона переносят в пробирку, ацетон отгоняют на горячей водяной бане. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. С в течение 1 ч 45 мин. После охлаждения гид-ролизата пробирку помещают в ледяную баню, к содержимому пробирки добавляют 1 мл 0 08 % - ного раствора. NaNOa, раствор диа-зотируют в течение 10 мин, после чего добавляют 2 5 мл 20 % - ного раствора NaOH, а затем после о интенсивного перемешивания 10 0 5 мл 0 5 % - ного раствора а-нафтола в метиловом спирте. В случае присутствия пахта - о 8 рана раствор окрашивается в малиновый цвет. После 30-минутной выдержки полученный краситель экстрагируют б мл смеси изопропилового 0 спирта с серным эфиром ( 1: 1) и замеряют оптическую плотность раствора на спектрофо - 0 2 тометре при 500нм или на фотозлектроколориметре с зеленым светофильтром. [50]
САКАГУЧИ РЕАКЦИЯ - цветная реакция на аргинин и монозамещенные производные гуанидина, дающие ярко-красное окрашивание в щелочной среде в присутствии а-нафтола и гипохлорита или гипобро-мита натрия. C ( NH) - NH - Н где R - жирная к-та или алкильная группа. Для проведения реакции готовят 5 % - ный р-р NaClO и отдельно растворяют 100 мг а-нафтола в 100 мл 70 % - ного этанола. Содержащий аргинин раствор ( 3 мл) доводят до ясно щелочной реакции и добавляют к нему две капли р-ра а-нафтола и одну каплю р-ра гипохлорита. Тотчас же появляется красная окраска. Перед употреблением раствор а-нафтола сильно подщелачивают сухим NaOH и опрыскивают хроматограмму. После сушки при комнатной темп-ре ее слегка опрыскивают р-ром гипобромита. В зоне бумаги, где имеется аргинин, появляется характерная окраска. [51]
Страницы: 1 2 3 4