Cтраница 3
Этот метод, в частности, используют для решения такого вопроса, является ли данное соединение с. Если раствор исследуемого соединения после прохождения через колонку с активным адсорбентом ( который должен быть совершенно нерастворим в данном растворителе) становится оптически активным, то исследуемое вещество представляет собой с ( / - пару. [31]
В пробирку помещают немного нитрита натрия и сверху наслаивают раствор исследуемого вещества в органическом растворителе. Осторожно приливают разбавленную серную кислоту и встряхивают, причем через раствор быстро проходят пузырьки газа. При применении раствора исследуемого соединения в ледяной уксусной кислоте кристаллик нитрита натрия прибавляют в последнюю очередь. При применении в качестве растворителя спирта реакцию проводят в такой последовательности. Немного нитрита натрия растворяют в небольшом количестве воды, затем прибавляют спирт и исследуемое вещество или его спиртовый раствор. Окраска появляется постепенно при последующем прибавлении ледяной уксусной кислоты. [32]
Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации. Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде. В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. [33]
Спектры растворителя, снятые со щелью различной ширины, служат одновременно и марками почернения, и спектрами сравнения для измерения поглощения в спектрах растворов. По полученной таким образом характеристической кривой измерялась величина погашения в спектрах раствора исследуемого соединения, которые точно так же фотографировались с различной шириной щели. [34]
Капля жидкого C1F3, попавшая на дерево, бумагу, вату, ткани, вызывает немедленное их воспламенение, которое может проходить весьма энергично и в некоторых случаях приобретает характер взрыва. Так, спирты, в особенности метиловый, эфиры, кетоны ( ацетон) при контакте с жидким трифторидом хлора взрываются с исключительной силой. Более подробные сведения о таких реакциях не известны. Во всех подобных случаях авторы ограничиваются указанием на деструктивное фторирование и на невозможность контроля процесса. В результате были получены галоид опроизводные соединения, содержащие примерно равные количества хлора и фтора. Так, для фторирования углеводородов применялся 10 % - ный раствор исследуемого соединения в СС14 и трифторид хлора в виде пара, который барботировался через такой раствор при 22 - 50 С. [35]