Раствор - катализатор
Cтраница 3
Раствор катализатора готовят пропусканием очищенного метилхлорида через аппарат, заполненный гранулированным безводным А1С13 при 243 К. Раствор А1С13 непосредственно в трубопроводе разбавляется до заданной рабочей концентрации около 0 1 % ( масс.), охлаждается в этиленовом холодильнике до 180 К и подается на полимеризацию. Все операции проводятся в атмосфере сухого инертного газа. [31]
Раствор катализатора готовят пропусканием очищенного метилхлорида через аппарат, заполненный гранулированным безводным А1С13 при 243 К. Раствор А1С13 непосредственно в трубопроводе разбавляется до заданной рабочей концентрации [ около 0 1 % ( масс) ], охлаждается в этиленовом холодильнике до 180 К и подается на полимеризацию. Все операции проводятся в атмосфере сухого инертного газа. [32]
 |
Распределение по константам седиментации образцов полиэпихлоргидрина. [33] |
Раствор катализатора известной концентрации помещали в стеклянную ампулу, предварительно высушенную в вакууме и заполненную азотом. [34]
Из раствора катализатора, приготовленного для определения Мо03, осаждают кобальт. Переводят А1 ( ОН) 3 в алюминат натрия, добавляя 25 % - й раствор гидроксида натрия. Горячий раствор фильтруют, промывают на фильтре 4 - 5 раз горячей водой, осадок растворяют на фильтре горячей соляной кислотой, фильтр промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу емкостью 1000 мл, нейтрализуют 20 - 25 % - м раствором NH4OH ( pH 7 - 8), доводят до метки дистиллированной водой и получают раствор для определения содержания оксида кобальта. [35]
Концентрирование раствора катализатора осуществляется упариванием или дистилляцией растворителей. Иногда целесообразно добавление азеотропных средств, таких, как метил -, бутилкетрн ( Пат. Это позволяет уменьшить или исключить присутствие воды, а в случае использования органического растворителя - снизить разбавление катализатора. Указанные приемы, однако, не позволяют снизить содержания примесей в катализаторе, таких, как железо, хром, медь и др., накапливающихся в результате коррозии оборудования. Очистку от них проводят различными способами ( Пат. Японии 52 - 4277, 1977): с помощью катионо-обменных смол [323]; последовательной обработкой упаренного экстракта Н2О2 ( для окисления Fe2 в Fe3), 20 % - ным Na2CO3 ( для осаждения солей железа) ( Пат. Японии 52 - 12155, 1977); обработкой экстракта Na2CO3 или NaHCO3 в присутствии NH3 и NH4 ( для осаждения из раствора солей железа и хрома) ( Заявка Японии 51 - 13378); добавлением в экстракт - бромидов для высаливания и осветления раствора при отделении органического слоя от водного раствора катализатора. [36]
 |
Технологическая схема полимеризации этилена при низком давлении в реакторе барботажного типа. [37] |
Концентрация раствора катализатора в емкости 1 находится в пределах 5 - 10 % от массы растворителя. Катализатор чрезвычайно чувствителен к влаге и кислороду, при соприкосновении с воздухом он может самовоспламеняться. [38]
Концентрация раствора катализатора в емкости / находится примерно в пределах от 5 до 10 вес. Катализатор чрезвычайно чувствителен к влаге и кислороду. При соприкосновении с воздухом может самовоспламеняться. [39]
В растворах катализатора, взятых из реакционной смеси в статическом реакторе, с иодидами двухвалентных железа или никеля как источниками иода были обнаружены небольшие количества метилиодида. [40]
В растворе катализатора накапливается некоторое количество осадков, состоящих главным образом из оксалата меди. Удаление этих примесей производится в регенераторе 2, после чего катализатор возвращают в цикл. В регенераторе удаляются также высококипящие соединения, накапливающиеся в катализаторном растворе. [41]
Отдельно приготовляют раствор катализатора и активатора в 20 мл воды и через капельную воронку приливают в колбу раствор инициатора, смесь мономеров и раствор активатора. По окончании сополимеризации содержимое колбы коагулируют раствором алюмо-калиевых квасцов, сополимер отделяют от водной фазы фильтрованием на воронке Бюхнера, многократно промывают водой и сушат в вакуум-шкафу при 60 С. [42]
Применение такого раствора катализаторов позволяет получить большие выходы более чистого и легче очищаемого полимера, обладающего повышенными электрическими свойствами. Кроме того, оно облегчает управление реакцией полимеризации, так как молекулярный вес образующегося полимера оказывается менее чувствительным к изменению соотношения компонентов катализатора. [43]
Для приготовления растворов катализаторов могут быть использованы технические реактивы, не содержащие марганца. [44]
Для приготовления раствора катализатора должен применяться хлористый метил, содержащий минимальное количество примесей. Получение такого растворителя сопряжено с большими трудностями. С целью очистки растворителя от непредельных соединений необходима либо обработка его серной кислотой, либо тщательная ректификация. Чаще всего для приготовления катализаторного раствора используется хлористый метил, полученный в процессе ректификации возвратных продуктов и отличающийся постоянным составом по содержанию примесей благодаря специальной системе автоматического регулирования работы колонн. Использование такого хлористого метила дает возможность поддерживать постоянство активности катализатора полимеризации, что имеет большое значение для стабильной полимеризации. Постоянство активности катализаторного раствора зависит в большой степени от количества примесей в растворителе, главным образом от содержания непредельных соединений и влаги. [45]
Страницы: 1 2 3 4