Cтраница 3
Раствор оставляют на 15 минут при температуре 20 - 25 и приливают 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения и фильтрования через плотный бумажный фильтр осадок тщательно промывают дистиллированной водой. Добавляют 5 мл 10 % раствора железных квасцов. [31]
В ряде других случаев получаются соединения определенной валентности, однако они очень легко окисляются кислородом воздуха. Чтобы избежать этого, колбу, в которую собирают раствор после восстановления, наполняют углекислым газом. Иногда раствор, вытекающий из редуктора, собирают в коническую колбу, содержащую 10 - 15 мл 20 % - ного раствора железных квасцов. [32]
Для определения многих веществ, не окисляющихся перманганатом в строго эквивалентных количественных отношениях и для которых неприменимы методы обратного титрования, применяют косвенные методы титрования перманганатом. Поясним это на примере. Многие металлы ( например, серебро), или соединения элементов низших степеней окисления ( например, Си1) непосредственно не могут быть оттитрованы перманганатом ни прямым, ни обратным методом титрования. Для этой цели обычно применяют раствор железных квасцов, не содержащий свободного кислорода. Образующиеся при этом в эквивалентном количестве по отношению определяемого металла ионы Ре затем титруют перманганатом. [33]
Ставят чашку в муфель, нагретый до 300, повышают температуру до 500 50 и прокаливают золу до полного окисления углерода. Через последнюю просасывают воздух в течение 2 мин. По кривым титрования находят конечные точки обоих титрований. В порции, собранной в раствор железных квасцов, конечная точка соответствует сумме железа и меди, а в другой порции-содержанию железа. Количество меди находят по разности. [34]
Для приготовления 0 1 N раствора гипосульфита растворяют 25 0 кристаллической соли ( Na2S2J8 5Н30) в дзстиллированной воде до 1 литра, оставляют стоять раствор не менее 8 дней и определяют титр таким же способом, как при растворе мышьяка. Установка стойкого 3-валентного раствора делается иодо-метрически - вливанием раствора железа в раствор KJ с примесью крахмала и небольшого количества CuS04, синее окрашивание которого исчезает благодаря наличию гипосульфита; определение выделенного иода тогда производится обычным порядком. Для установки титра гипосульфита можно - употроблять также и раствор железных квасцов, окисленные - перманганатом. Работать следует с растворами гипосульфита лишь в нейтральной и слабокислой среде. [35]
При действии на раствор дубильных веществ смеси из крепкой соляной кислоты и формальдегида ( 40 % - ной концентрации) и при кипячении, пирокатехиновые дубильные вещества полностью осаждаются, пирогалловые же не осаждаются или осаждаются в небольшой степени. Осаждение пирокатехиновых дубильных веществ вызывается конденсацией их как между собой, так и, возможно, с формальдегидом. Наличие соляной кислоты необходимо, так как реакция протекает в кислой среде и без нее большинство дубильных веществ не осаждается. Если после от-фильтровывания осадка добавить к фильтрату несколько капель раствора железных квасцов и немного твердого уксуснокислого натрия ( без встряхивания), то в присутствии пирогалловых дубильных веществ появится синяя или фиолетовая окраска. [36]
Переносят содержимое склянок в чашку, добавляют 50 см3 20 % раствора едкого кали и нагревают небольшим пламенем при температуре ниже кипения до тех пор, пока реакция на аммиак с куркумовой бумажкой не станет отрицательной. Охладив содержимое чашки, переносят в. Тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. Порцию этого фильтрата в 100 см3 подкисляют разбавленной серной кислотой ( 10 %), прибавляют 10 см3 избытка и титруют раствором сернокислого цинка, применяя 3 % раствор железных квасцов как индикатор и пля капельной реакции специальную бумагу № 601 Schleicher a и Schull a или бумагу сорт A. [37]
Для количественного микроопределения нитрогруппы в ароматических соединениях Марйяма928 предлагает следующую модификацию этого способа. Колбу нагревают до 50 - 60 и затем нз прибора вытесняют воздух углекислотой, предварительно пропущенной через смесь 5 % - ного раствора треххлористого титана и 20 % - ного раствора лимоннокислого натрия. К жидкости прибавляют по-каплям 0 037V раствор треххлористого титана до появления темно-фиолетового окрашивания, затем прибавляют 4 с 8 концентрированной соляной кислоты, 1 5 см9 10 % - ного раствора роданистого калия и избыток TiCls оттитровывают раствором железных квасцов. [38]
Промытые осадки металлического серебра и сульфида серебра обрабатывают раствором железных квасцов. При этом серебро переходит в раствор. В полученном растворе его обнаруживают в виде хлорида серебра. Если при этом осадок AgCl обнаруживают, делают вывод о присутствии в исследуемом веществе металлической меди. Осадок Ag2S в растворе железных квасцов не растворяется. После промывания его растворяют в азотной кислоте, и перешедшее в раствор серебро обнаруживают в виде хлорида серебра. Открытие последнего в растворе доказывает присутствие CuS в исследуемом веществе. [39]
III), для приготовления которого растворяют мягкое железо или простую углеродистую сталь в царской водке. Для удаления хлора к раствору прибавляют серную кислоту и выпаривают до начала выделения ее паров. После этого раствор разбавляют до соответствующего объема. Подходящей концентрацией является 0 02 г железа в 1 мл 8 % - ной ( по объему) серной кислоты. Такой раствор по сравнению с раствором железных квасцов имеет более светлую окраску, он дешевле, и отсутствие в нем железа ( II) и хлоридов обеспечено. [40]
III), для приготовления которого растворяют мягкое железо или простую углеродистую сталь в царской водке. Для удаления хлора к раствору прибавляют серную кислоту и в ыпаривают до начала выделения ее паров. После этого раствор разбавляют до соответствующего объема. Подходящей концентрацией является 0 02 г железа в 1 мл 8 % - ной ( по объему) серной кислоты. Такой раствор по сравнению с раствором железных квасцов имеет более светлую окраску, он дешевле, и отсутствие в нем железа ( II) и хлоридов обеспечено. [41]
Для очистки продажного раствора аммиака от органических оснований его смешивают с 1 - 2 % раствором перманга-ната калия и перегоняют. Газообразный аммиак промывают концентрированным раствором едкого натра ( 1: 1) и насыщают им ( при охлаждении льдом) судебнохимически чистую дистиллированную воду. Для очистки продажного водного раствора аммиака от мышьяка, что особенно важно в судебнохимическом анализе, можно пользоваться гидратом окиси железа. Для этого смешивают равные объемы 2 5 % раствора аммиака и 22 % раствора железных квасцов, взбалтывают, осаждают гидрат окиси железа, осадок промывают холодной водой, затем сильно и долго взбалтывают с исследуемым аммиаком и спустя час профильтровывают. [42]
Анализируемый раствор должен быть концентрированным по содержанию соляной кислоты. Его помещают в прибор и пускают ток чистого углекислого газа. Добавляют амальгаму свинца, нагревают прибор и перемешивают раствор. Последний становится сначала синим, потом фиолетовым, красным, желтым и, наконец, интенсивно желтым. Восстановление 30 мг вольфрама требует 15 мин. Отделяют водный слой от амальгамы и обмывают амальгаму. Раствор разбавляют 50 - 75 мл воды, кипятят, прибавляют раствор железных квасцов, 40 мл фосфорной кислоты, 8 капель дифе-ниламинсульфоната и титруют бихроматом до перехода окраски индикатора. [43]
Анализируемый раствор должен быть концентрированным по содержанию соляной кислоты. Его помещают в прибор и пускают ток чистого углекислого газа. Добавляют амальгаму свинца, нагревают прибор и перемешивают раствор. Последний становится сначала синим, потом фиолетовым, красным, желтым и, наконец, интенсивно желтым. Восстановление 30 мг вольфрама требует 15 мин. Отделяют водный слой от амальгамы и обмывают амальгаму. Раствор разбавляют 50 - 75 мл воды, кипятят, прибавляют раствор железных квасцов, 40 мл фосфорной кислоты, 8 капель дифениламинсульфоната и титруют бихроматом до перехода окраски индикатора. [44]