Cтраница 2
Применяют ацетиленид лития или алкилацетиленид лития в жидком аммиаке и к нему прибавляют раствор кетона в эфире. [16]
Легко образуется при смешении концентрированных водных растворов хлористоводородного семикарбазида и уксуснокислого калия с раствором кетона в чистом метиловом спирте. Из разбавленного карбинола семикарбазон кристаллизуется в иголочках, быстро собирающихся в агрегаты. [17]
Выведенные соотношения справедливы также для: предельных анодных токов [165], наблюдаемых в растворах кетонов в присутствии гидроокисей щелочных металлов. Эти токи отвечают меркурированию энолята ионами ртути, образующимися при анодном растворении металлической ртути электрода. [18]
Метод основан на нитровании нафталина до тринитронафталина и колориметрическом определении со щелочью в растворе кетона или спирта. [19]
Семикарбазон этого кетона легко получается, если к возможно крепкому раствору свободного сомикарбазида прибавить раствор кетона в метиловом спирте, несколько капель уксусной кислоты и столько чистого карбинола, чтобы получилась однородная среда. В метиловом спирте растворяется довольно хорошо. [20]
Температура реакционной смеси не должна быть выше 5 - 10, что регулируется скоростью прикапывания раствора кетона. После прибавления всего кетона реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 минут, охлаждают до комнатной температуры и несколькими порциями выливают в колбу с 300 г толченого льда. Эфирный слой декантируют, разлагают гидроокись магния ледяной уксусной кислотой. Образовавшийся при этом эфирный слой снова декантируют, а водный экстрагируют эфиром, встряхивая его 3 - 4 раза с порциями эфира по 30 - 40 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором соды до нейтральной реакции и 2 раза водой ( по 200 мл), после чего сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 99 - 100 / 7 мм. [21]
Для проведения пробы 0 5 мл смеси прибавляют к равному объему 1 % - но-го раствора кетона Михлера в сухом бензоле. В том случае, когда в смеси содержится еще реактив Гриньяра, появляется зеленовато-синяя окраска. [22]
Это можно легко преодолеть, если сначала получить натриевое производное эфира и лишь потомдобавлять к нему раствор кетона в инертном растворителе. [23]
Образец ( 0 5 - 1 мл) анализируемого раствора добавляют к 1 % - ному раствору кетона Михлера, 4 4 -бис ( диметиламино) бензофенона, в высушенном бензоле. Затем добавляют несколько капель 0 2 % - ного раствора иода в ледяной уксусной кислоте, что приводит к появлению синей или зеленой окраски. [24]
Это можно легко преодолеть, если сначала получить натриевое производное эфира и лишь потом добавлять к нему раствор кетона в инертном растворителе. [25]
Упрощенная схема прибора струйного смешения для Г / Г. [26] |
В проточную камеру М ( рис. 1 - 7) одновременно вливают воду ( Л) и растворы енолизируемого кетона в метиловом спирте ( Б) и бромид-броматной смеси ( В) такой кислотности, чтобы обеспечить выделение брома с контролируемой скоростью. [27]
Метод основан на нитровании толуола до тринитротолуола и последующем колориметрическом его определении со щелочью или аммиаком в растворе кетонов или этилового спирта. [28]
Исследуемый воздух со скоростью 30 л1ч протягивают через два поглотительных прибора ( защитить черной бумагой), содержащих по 0 5 мл раствора кетона Михлера и по 0 5 мл петролейного эфира или бензина. Так как при аспирации воздуха бензин или петролейный эфир улетучивается, то после отбора пробы в поглотительные приборы наливают по 0 5 мл растворителя. [29]
Методика проведения теста Гильмана [2]: 0 5 - 1 мл испытуемого раствора обрабатывают при комнатной температуре равным объемом 1 % - ного раствора кетона Михлера ( ди-п-диметиламииофенилкетон) в сухом бензоле. Спустя несколько минут осторожно прибавляют при встряхивании 1 мл воды. Раствор в случае необходимости фильтруют и приливают к нему несколько капель 0 2 % - ного раствора иода в уксусной кислоте. В присутствии реактива Гриньяра появляется характерное зеленовато-голубое окрашивание. [30]