Cтраница 3
На основании сопоставления частот поглощения в инфракрасной области характерных для карбонильной и гидроксильной групп енольных форм р-дикарбонильных соединений, с одной стороны, и насыщенных р-кетоспиртов или растворов кетонов в спиртах, с другой-можно вывести заключение, что водородная связь наиболее прочна в енольных формах. [31]
На основании сопоставления частот поглощения в инфракрасной области характерных для карбонильной и гидроксильной групп енольных форм 3-дикарбонильных соединений, с одной стороны, и насыщенных - кетоспиртов или растворов кетонов в спиртах, с другой-можно вывести заключение, что водородная связь наиболее прочна в енольных формах. [32]
До недавнего времени оксинитрилы из кетонов в большинстве случаев получали очень медленным прибавлением концентрированной со-лянсй кислоты или пропусканием сухого хлороводорода в охлаждаемую смесь сухого измельченного цианистого калия с раствором соответственного кетона в эфире или другом не смешивающемся с водой растворителе и. Необходимость вести реакцию не в водных растворах значительно удорожит операцию и делает ее малоприменимой для технических целей. [33]
Исследуемый воздух ( не более 3 л) со скоростью 0 5 л / мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 0 5 мл 2 % - ного раствора кетона Михлера и по 0 5 мл бензина или петролейного эфира. После отбора пробы поглотительный раствор доливают бензином или петролейным эфиром до первоначального объема и через 1 ч сравнивают окраску с искусственной шкалой. [34]
Анализ по методу Мейера показывает, что ацетоуксусный эфир представляет собой равновесную смесь, содержащую 7 5 % енольной формы. Раствор кетона и подкисленный раствор бромид-бромата вводят через смесительную камеру в проточную ячейку с платиновым электродом; момент резкого подъема потенциала смеси соответствует конечной точке титрования енола бромом. Для структурного и кинетического анализа таутомерных систем весьма подходит метод ЯМР. [35]
Раствор кетона в метиловом спирте смешивают с 5 % раствором n - аминодиметиланилина в метиловом спирте и при необходимости слегка нагревают. Появляется желтая или оранжевая окраска. [36]
После отгонки дихлорэтана продукты конденсации вместе, со 150 мл 95 % - ного спирта помещают в двухгорлую колбу и нагревают на водяной бане в течение часа. Спритовой раствор кетонов и других соединений охлаждают при температуре 0 - 5 С. Выделившийся при этом труднорастворимый в концентрированном спирте 4 4 -дихлор-бензофенон отфильтровывают, промывают небольшими порциями спирта ц сушат инфракрасной лампой. [37]
Для получения семикарбазонов обычно пользуются наиболее доступным и имеющимся в продаже солянокислым семикарбази-дом. К раствору кетона или альдегида в спирте или в разбавленной уксусной кислоте прибавляют концентрированный водный раствор солянокислого семикарбазида. Выделение семи-карбазона иногда начинается тотчас же; для окончания реакции к смеси прибавляют твердый уксуснокислый калий. В некоторых случаях для образования семикарбазона необходимо смесь оставить на несколько дней после прибавления уксуснокислого калия. Если альдегид или кетон растворим в воде, применение органического растворителя необязательно. [38]
Для получения семикарбазонов обычно пользуются наиболее доступным и имеющимся в продаже солянокислым семикарбази-дом. К раствору кетона или альдегида в спирте или в разбавленной уксусной кислоте прибавляют концентрированный водный раствор солянокислого семикарбазида. Выделение семи-карбазона иногда начинается тотчас же; для окончания реакции к смеси прибавляют твердый уксуснокислый калий. В некоторых случаях для образования семикарбазона необходимо смесь оставить на несколько дней после прибавления уксуснокислого калия. Если альдегид или кетон растворим в воде, применение органического растворителя необязательно. Хоппер 1 рекомендует применять в качестве растворителя при этой реакции пиридин. [39]
Ввиду того что полинитросоединения изомеров ксилола дают различного цвета окраски в растворе кетонов со щелочью, стандартную шкалу необходимо готовить из стандартного раствора, приготовленного нитрованием неперегнанного ксилола, полученного из того же производства, где проводят анализ воздуха. [40]
В пробирку наливают эфир ортокремневой кислоты и вносят хлори-ый алюминий. Реакционную смесь нагревают в течение 2 - 3 минут, ) сле чего приливают раствор кетона Михлера; выпадает окрашенный: адок. [41]
Сопряженные стероидные кетоны присоединяют HCN обычно с образованием смесей п с плохим выходом. Гладкое присоединение HCN к Д - бос-холестенону - З проводят кипячением ( 3 5 час) раствора кетона п А. [42]
Большинство методов определения бензола в воздухе основаны на нитровании его в соответствующих условиях до нитробензола или динитро-бензола. Гронсберг рекомендуют различные условия для определения бензола по динитробензолу с последующим определением динитробензола со щелочью в растворе кетона. Коган и К. К. Сигаловская описали полярографический метод определения в воздухе бензола, толуола и ксилола, а также их смеси. [43]
В случае синтетических полимеров, содержащих полярные группы, в частности таких, как буна N ( сополимеры бутадиена и акрилонитрила) и тиокол RD, получились две и три кривые соответственно, каждая из которых имела свой максимум при es ер. Нитрилам соответствовала одна кривая, сложным эфирам - другая, а в случае тиокола RD в растворах кетонов была получена третья кривая. Из этого видно, что, хотя удельная плотность энергии когезии и является важной величиной, имеются и некоторые другие составляющие ДЯ8, более или менее постоянные для одной и той же полярной группы, но изменяющиеся при переходе от одной полярной группы к другой. [44]
Качественный анализ на присутствие магнийорганического соединения может быть проведен следующим образом. Пробу реакционной смеси ( 1 - 0 5 г) смешивают с половинным объемом 1 % - ного раствора кетона Михлера в бензоле. Смесь обрабатывают несколькими каплями воды и энергично встряхивают, затем добавляют к ней 2 - 3 капли 1 % - ного раствора иода в уксусной кислоте. Появление зеленой или синей окраски указывает на присутствие в исходной реакционной смеси магнийорганического соединения. Если проба не меняет окраски, синтез считается законченным. [45]