Раствор - йодная кислота
Cтраница 2
 |
Стандартная шкала для определения винилацетата. [16] |
К 100 мл 2 % раствора ацетата аммония прибавляют по 4 мл растворов йодной кислоты и перманганата калия. [17]
Если проба на глицерин отрицательна, к 5 мл неизвестного раствора добавляют примерно 5 мл раствора йодной кислоты. Через 1 мин анализируют на присутствие формальдегида, приливая 2 мл флороглюци-нового реактива. Моментальное появление красной окраски указывает на присутствие этилен - или проппленгликоля. Для того чтобы установить, какой из гликолей присутствует, повторяют окисление раствора. Через 1 мин добавляют избыток 5 % - ной щелочи, а затем раствор иода. Если анализируемый раствор содержит пропиленгликоль, немедленно выпадает осадок йодоформа, образующегося благодаря присутствию ацет-альдегида. [18]
К раствору 70 мг а-метил-в-глюкопирано - зида в 2 мл воды добавляют 2 мл 0 4 М раствора йодной кислоты, выдерживают 3 час при комнатной температуре, пропускают через небольшую колонку с дуолитом А4 ( ОН) и тщательно промывают колонку водой. Элюат ( - 110 мл), содержащий диальдегид ( Ш), упаривают до небольшого объема ( - 20 мл) и добавляют к нему 25 мг боргидрида натрия. Элюат упаривают до сиропа и трижды упаривают с метанолом для удаления борной кислоты. [19]
Навеску 0 1000 г исследуемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл с притертой пробкой и добавляют 200 мл раствора йодной кислоты ( к 5 г йодной кислоты и 200 мл дистиллированной воды добавляют 800 мл ледяной уксусной кислоты. [20]
Для определения титра йодной кислоты ( периодата) около 5 мл 0 2 М или 2 мл 0 5 М раствора чистой йодной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. Прибавляют избыток раствора арсенита натрия ( 25 мл) и 1 мл раствора иодида калия и оставляют стоять 10 - 15 мин в закрытом сосуде при комнатной температуре. Титр йодной кислоты вычисляют по расходу арсенита. [21]
Анализируемый раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0 2 мл раствора бикарбоната натрия, 0 2 мл раствора йодной кислоты, пробирки встряхивают и помещают на 30 мин в нагретую до 40 С водяную баню. Затем приливают по 5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно встряхивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении добавляют 10 мл воды и раствор фотометрируют на фотоэлектроколориметре относительно контрольного раствора в кюветах с толщиной слоя 5 см с желтым светофильтром. [22]
К раствору 1 мкмоль ( 6 93 - 1Q6 имп / мин) а-о-глюкозо - 3 - 3Н - 1-фосфа-та в 0 3 мл воды прибавляют 0 15 мл 0 1 М раствора йодной кислоты и смесь инкубируют 30 мин при 45 С в темноте. Избыток периодата разрушают 35 мкмоль этиленгликоля. [23]
Навеску окисляемого вещества, взятого в таком количестве, чтобы оно могло восстановить не более 0 5 ммолъ периодата и по объему не превышало 2 мл, смешивают с 2 мл 0 3 М раствора йодной кислоты и 2 мл 1 М раствора бикарбоната натрия. Чтобы приготовить раствор йодной кислоты, растворяют в воде взвешенное количество твердой кислоты Н5Ю6 и полученный раствор разбавляют до нужного объема. Растворы йодной кислоты портятся при стоянии, поэтому их не следует приготавливать заранее. [24]
В колбы емкостью 50 мл с пришлифованными пробками вносят пипеткой по 5 мл 1 % - ного раствора ПВС, вливают из микробюретки различные объемы типового раствора этиленгликоля из расчета 0 0002, 0 0004, 0 0006, 0 0008, 0 0010 г этиленгликоля, добавляют по 5 мл 0 008 М раствора йодной кислоты, колбы закрывают пробками и выдерживают в термостате при 30 С в течение 15 мин. После охлаждения растворов до комнатной температуры приливают по 10 мл буферного раствора и после перемешивания растворы вливают поочередно в электролизер. [25]
Навеску окисляемого вещества, взятого в таком количестве, чтобы оно могло восстановить не более 0 5 ммолъ периодата и по объему не превышало 2 мл, смешивают с 2 мл 0 3 М раствора йодной кислоты и 2 мл 1 М раствора бикарбоната натрия. Чтобы приготовить раствор йодной кислоты, растворяют в воде взвешенное количество твердой кислоты Н5Ю6 и полученный раствор разбавляют до нужного объема. Растворы йодной кислоты портятся при стоянии, поэтому их не следует приготавливать заранее. [26]
Навеску йодной кислоты HJ04 - 2H20 1 82 г растворяют в 1 л бидистилли-рованной воды. Точную концентрацию раствора йодной кислоты определяют следующим образом: к 10 мл раствора HJ04 прибавляют 2 мл концентрированной НС1 и 5 мл насыщенного раствора KJ. Выделившийся иод оттитровывают раствором Na2S203 в присутствии крахмала. [27]
Если собственная окраска раствора мешает наблюдать изменение окраски индикатора, используют для контроля рН - метр. К нейтрализованному раствору пробы пипеткой прибавляют 50 мл раствора йодной кислоты, слегка взбалтывают, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают раствор 1 ч при комнатной температуре. [28]
Цветную реакцию проводят с каждым раствором в отдельности. К раствору прибавляют 10 мл 0 05 М раствора йодной кислоты, колбу закрывают пробкой, осторожно взбалтывают содержимое и оставляют для окисления на 5 мин. Реактивы прибавляют быстро, раствор перемешивают и через 3 0 25 мин после добавления флороглюцина измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при Я 480 нм. Измерение проводят относительно дистиллированной воды. [29]
Если собственная окраска раствора мешает наблюдать изменение окраски индикатора, используют для контроля рН - метр. К нейтрализованному раствору пробы пипеткой прибавляют 50 мл раствора йодной кислоты, слегка взбалтывают, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают раствор 1 ч при комнатной температуре. [30]
Страницы: 1 2 3