Cтраница 3
Навеску окисляемого вещества, взятого в таком количестве, чтобы оно могло восстановить не более 0 5 ммолъ периодата и по объему не превышало 2 мл, смешивают с 2 мл 0 3 М раствора йодной кислоты и 2 мл 1 М раствора бикарбоната натрия. Чтобы приготовить раствор йодной кислоты, растворяют в воде взвешенное количество твердой кислоты Н5Ю6 и полученный раствор разбавляют до нужного объема. Растворы йодной кислоты портятся при стоянии, поэтому их не следует приготавливать заранее. [31]
Собранный фильтрат упаривают при 60 - 70 С в вакууме ( водоструйный насос), и если некоторое количество Ba ( NO3) z опять выпадает в осадок, то его отфильтровывают и возобновляют упаривание пока не начнется выделение HsIOe. При охлаждении раствора выпадают блестящие кристаллы ортоиодной кислоты. Так как растворы йодной кислоты склонны к пересыщению, то часто осадок долго не выпадает. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат при 50 С в вакууме. [32]
Берут навеску ( около 5 г) смеси гликолей и разбавляют ее водой до получения 250 мл раствора. Добавляют в колбу 300 мл воды, 100 мл раствора йодной кислоты ( 45 г / л), бросают в нее несколько стеклянных шариков и сразу же соединяют ее с холодильником. Дистиллят собирают в пробирке Несслера, в которую предварительно наливают 10 мл воды. Сама пробирка во время перегонки должна быть наполовину погружена в баню со льдом. В пробирке Несслера нижний конец выходной трубки холодильника должен быть погружен в воду. Перегонку ведут до тех пор, пока жидкость в пробирке Несслера не заполнит весь ее объем. [33]
Алонж ( 105) используется для соединения холодильника со стеклянной трубкой ( 250X4 мм), которая опущена в пробирку Несслера ( 50 мл) почти до дна. Берут навеску ( около 5 г) смеси гликолей и разбавляют ее водой до получения 250 мл раствора. Добавляют в колбу 300 мл воды, 100 мл раствора йодной кислоты ( 45 г / л), бросают в нее несколько стеклянных шариков и сразу же соединяют ее с холодильником. Дистиллят собирают в пробирке Несслера, в которую предварительно наливают 10 мл воды. Сама пробирка во время перегонки должна быть наполовину погружена в баню со льдом. В пробирке Несслера нижний конец выходной трубки холодильника должен быть погружен в воду. Перегонку ведут до тех пор, пока жидкость в пробирке Несслера не заполнит весь ее объем. [34]
Органические соединения способны участвовать в электродных процессах, что с успехом используется в органическом синтезе. Электрохимический способ получения органических веществ нашел промышленное применение в конце 50 - х годов. Первым крупным производством является получение диальдегидной формы крахмала путем обработки крахмала раствором йодной кислоты, организованное в США. В результате окисления крахмала йодная кислота переходит в йодноватую кислоту, которую вновь окисляют до йодной кислоты электрохимическим путем. [35]
Добавляют 500 мл воды, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают 1 мин. Доводят объем раствора водой до метки и оставляют стоять до отделения водного слоя, содержащего свободный глицерин. Далее 100 мл водного слоя вносят в колбу емкостью 500 мл, содержащую 50 мл раствора йодной кислоты, раствор перемешивают и выдерживают 30 мин в темноте. Добавляют в колбу 20 мл раствора KI и 20 мл раствора серной кислоты, перемешивают, через 5 мин разбавляют 200 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. В таких же условиях проводят контрольный опыт со 100 мл воды. [36]
Полноту удаления контролируют в отдельной пробе с сульфатом аммония. Смолу отделяют фильтрованием и промывают, соединяя промывные воды с основным раствором. Объем доводят до 50 мл. Затем раствор охлаждают до 0 С, добавляют к нему 17 5 мл свежеприготовленного охлажденного 1 М раствора йодной кислоты. Через 15 мин добавляют по каплям 1 5 мл этиленгликоля ( для разложения избытка йодной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. [37]