Раствор - а-фурилдиоксим
Cтраница 1
Добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл буферной смеси и доводят рН раствора до 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH; если раствор будет иметь щелочную реакцию 9 5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Дают раствору постоять 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 10 мин на механическом вибраторе двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Обе порции хлороформного раствора сливают в градуированную пробирку емкостью 10 мл или мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки хлороформом. Измерение оптической плотности эталонных растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах при К 438 нм ( рис. 55) и строят градуи-ровочный график. [1]
В водную фазу вводят 1 мл 0 1 % - ного раствора а-фурилдиоксима и экстрагируют образующееся комплексное соединение двумя порциями ( по 2 5 мл) хлороформа при встряхивании в течение 15 минут на механическом вибраторе. К органическому экстракту добавляют смесь ( 5: 1) концентрированных азотной и серной кислот, раствор упаривают до объема - 0 5 мл и после нейтрализации едким натром ( 1: 1) до рН 8 - 9 по универсальному индикатору проводят кинетическое определение никеля по реакции дифенилкарбазон - тайрон - перекись водорода в описанных выше для раствора чистой соли условиях. [2]
 |
Характеристика комплексных соединений рения с ( жсимами [ 1304а ]. [3] |
Добавляют 3 мл 5 N НС1, 10 мл 20 % - ного раствора винной кислоты, 6 5 мл 0 015 М раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2 5 мл, 10 % - ного раствора SnCI2 в 5 N HCI, разбавляют раствор водой до объема 25 мл и через 45 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу на 25 мл, в которую предварительно добавляют 10 мл изоамилового спирта, и доводят объем до метки изоамиловым спиртом. Фотометрируют при 530 нм относительно воды. Фурилдиоксим поглощает при 220 - 330 им и но метает определению рения. Эталонные растворы, содержащие от 0 5 до 0 06 мкг Re, готовят аналогичным обраном. [4]
К раствору соли никеля в объеме 2 - 20 мл ( в зависимости от его содержания), помещенному в делительную воронку на 50 мл, добавляют 1 мл раствора а-фурилдиоксима, 20 мл раствора соли двузамещенного натрийфосфата и регулируют рН раствора до значения 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH, дают постоять содержимому 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 5 - 0 мин двумя порциями хлороформа или бензола по 5 мл каждая. Для удаления следов влаги в хлороформе или бензоле после отделения слоев его можно или профильтровать через сухой бумажный фильтр, или перелить в сухую колбочку; в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее, так как разделение слоев с этим растворителем происходит быстрее. [5]
Для приготовления эталонных растворов берут четыре делительных воронки емкостью 50 - 60 мл, вводят в каждую 5 мл воды, стандартный раствор рения в количестве ( мг): 0 005; 0 01; 0 02; 0 03 соответственно, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6 5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2 5 мл хлорида олова ( II), разбавляют раствор водой до объема 25 мл и через 45 мин экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа ( по 6 мл), встряхивая в течение 1 мин каждую порцию раствора. [6]
Отбирают порцию пробы ( или раствора, полученного после разложения комплексных соединений выпар ива-нием с азотной и серной кислотами), содержащую от 2 до 100 мкг никеля, слегка подкисляют ( если надо) разбавленной соляной кислотой, вводят I-5 мл раствора тартрата калия-натрия, в зависимости от содержания катионов, выпадающих в осадок в виде гидроксидов при подщелачивании раствора, 1 мл раствора тио-карбамида и 1 мл раствора а-фурилдиоксима. Затем проводят экстракцию двумя последовательными порциями по 5 мл хлороформа или тетрахло-рида углерода. Объединенные экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 или 25 мл, доливают органический растворитель до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора при К 438 нм в кювете с толщиной слоя 1 или 5 см, по отношению к чистому растворителю. [7]
Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Перед второй экстракцией добавляют еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Хлороформенный раствор сливают в мерный цилиндр и доводят его объем хлороформом до 5 мл. Затем раствор помещают в кювету и измеряют его светопоглощение. Далее поступают согласно описанию приготовления эталонных растворов. [8]
По данным измерений строят калибровочный график. В качестве раствора сравнения ( нулевого раствора) используют раствор а-фурилдиоксима в хлороформе, которым обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше. [9]
Через 15 мин образовавшееся соединение экстрагируют двумя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа; содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Хлоро-форменные растворы сливают в мерные градуированные цилиндры и доводят объем хлороформом до 5 мл. Затем растворы помещают в кювету и измеряют светопоглощение. [10]
Ко всем трем растворам добавляют по 10 мл винной кислоты, 6 5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 4 мл раствора SnQ2 и воды ( из бюретки) до объема 25 мл. Через 15 мин проводят экстракцию окрашенного комплексного соединения двумя порциями хлороформа ( 3 4 мл) в течение 1 - 2 мин. Измеряют оптические плотности двух растворов Аж и Ах а относительно раствора сравнения при К 530 нм. Данные не менее четырех определений обрабатывают методом математической статистики. [11]
 |
Спектр поглощения соединения - Ni с а-фурил-диоксимом в СНОз. [12] |
Для определения никеля в стали берут две навески по 0 1 г, переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песчанкой бане до удаления окислов азота, выпаривают его до объема 2 - 3 мл, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят раствор водой до метки. К 1 - 2 мл приготовленного раствора ( в зависимости от содержания никеля), помещенного в делительную воронку, добавляют 10 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл раствора фосфата натрия и доводят рН раствора до 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям раствор NaOH; если рН 9 5, нужно добавить несколько капель уксусной кислоты. Раствор оставляют стоять 15 мин. [13]
 |
Спектр поглощения соединения - Ni с а-фурилдиоксимом в СНС1з. [14] |
Для определения никеля в стали берут две навески по 0 1 г, переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песчанной бане до удаления окислов азота, выпаривают его до объема 2 - 3 мл, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят раствор водой до метки. К 1 - 2 мл приготовленного раствора ( в зависимости от содержания никеля), помещенного в делительную воронку, добавляют 10 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл раствора фосфата натрия и доводят рН раствора до 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям раствор NaOH; если рН 9 5, нужно добавить несколько капель уксусной кислоты. Раствор оставляют стоять 15 мин. [15]
Страницы: 1 2 3