Раствор - а-фурилдиоксим
Cтраница 3
Затем раствор выпаривают примерно до объема одной капли на воздушной бане при 80 С. После выпаривания остаток растворяют в 5мл винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке раствором щелочи до рН 8 5 - 9 5 по индикаторной бумаге. Если рН 9 5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Затем добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 15 мин. После этого экстрагируют комплексное соединение никеля двумя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Хлороформные экстракты объединяют и промывают их 10 мл раствора аммиака. [31]
Для определения никеля в галлии берут две навески по 2 5 г металлического галлия, помещают в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют осторожно в смеси 5 мл соляной и 15 мл азотной кислот, прикрывая чашку часовым стеклом. После растворения полученный раствор упаривают почти досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 20 - 40 мл 25 % - ного раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. К раствору, в каждую делительную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого проводят все операции, указанные при определении никеля в алюминии ( стр. Содержание никеля находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. [32]
Мо / лл, что мешает дальнейшему проведению анализа. Для отделения Mo ( Vl) от Re ( VlI) аликвотную часть 10 - 25 мл фильтрата переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, вливают 1 мл б М НС1, 15 мл 0 5 % - ного раствора нитрона в хлороформе и взбалтывают 1 - 2 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в другую делительную воронку. Водный слой повторно обрабатывают 5 мл раствора нитрона. Объединенные хлороформные слои слабо окрашены, к ним приливают 15 мл 0 1 М NaOH, взбалтывают 1 - 2 мин. Водный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, вносят 1 мл 9 М H2S04, охлаждают, приливают 2 мл 2 % - ного раствора а-фурилдиоксима в этаноле, 4 мл раствора хлорида олова ( II) в 3 М H2S04 и разбавляют водой до метки. Содержание рения находят по калибровочному графику, а при единичных измерениях - по методу добавок. [33]
Через 15 мин экстрагируют образовавшееся соединение двумя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Хлороформенные растворы сливают в мерные градуированные цилиндры и доводят объем хлороформом до 5 мл. Затем растворы помещают в кювету и измеряют их светопоглощение. В качестве нулевого используют раствор а-фурилдиоксима в хлороформе, которым обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше. [34]
 |
Спектр поглощения соединения - Ni с а-фурил-диоксимом в СНОз. [35] |
Для определения никеля в алюминии берут две навески по 2 5 г, помещают каждую в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 20 - 25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляя ее небольшими порциями, прикрывая чашку часовым стеклом. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 40 мл 25 % - но-го раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. Переносят в две делительные воронки по 20 мл этого раствора, добавляют в каждую 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого измеряют рН раствора по универсальному индикатору. Если рН раствора будет меньше или больше 8 5 - 9 5, то добавляют щелочь или уксусную кислоту. Через 15 мин полученное соединение никеля экстрагируют двумя порциями ( по 2 5 мл) хлороформа. Перед прибавлением второй порции еще добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима. [36]
Страницы: 1 2 3