Раствор - а-фурилдиоксим
Cтраница 2
Навески Si02 или SiHCl3 помещают в тефлоновые чашки и обрабатывают плавиковой кислотой ( до 25 мл) с несколькими каплями серной. Полученный раствор количественно переносят в делительную воронку на 50 мд, смывая чашку 5 - Ю мл воды, добавляют 5 мл 0 2 % - ного раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 5 минут. Образовавшееся соединение никеля экстрагируется двумя порциями хлороформа по 2 5 мл, перед второй экстракцией добавляют еще 5 мл 0 2 -ного раствора сх-фурилдиоксима. [16]
Навеску 0 1 г стали переносят в коническую колбу на 50 мл, растворяют ее в 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песчаной бане до удаления окислов азота, выпаривают его до объема 2 - 3 мл, переводят в мерную колбу на 50 мл и доводят водой объем до метки. К 1 - 2 мл приготовленного раствора ( в зависимости от содержания никеля), помещенного в делительную воронку, добавляют 10 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл раствора фосфата натрия и регулируют рН раствора до значения 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям 25 % - ный раствор NaOH. Дают постоять содержимому воронки 5 мин и экстракцию образовавшегося соединения диоксимата никеля производят точно в условиях, предложенных для определения никеля в растворе чистой соли. [17]
Полученные хлороформенные растворы сливают в мерные цилиндры на 5 мл и доводят хлороформом объем до 5 мл. Полученный раствор помещают в кювету и измеряют его светопоглощение. В качестве нулевого используют раствор а-фурилдиоксима в хлороформе, которым обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше. Далее поступают согласно описанию приготовления эталонных растворив ( стр. [18]
После выпаривания остаток растворяют в 5 мл винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке раствором щелочи до рН - 9 5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 15 мин. После этого экстрагируют соединение никеля двумя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Хлороформенные экстракты объединяют и промывают 10 мл аммиака. [19]
ШЗО / ь Затем раствор выпаривают до объема одной капли на воздушной бане при 80 С, после чего остаток растворяют в 10 мл 20 % - ной винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке 4N NaOH до рН 9 5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 мл 0 2 % - ного раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 5 мин. После этого экстрагируют соединение никеля хлороформом дважды порциями по 2 5 мл. [20]
Через 15 мин полученное соединение никеля экстрагируют двумя порциями ( по 2 5 мл) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Перед второй экстракцией еще добавляют в воронку 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Далее поступают согласно описанию определения никеля в водном растворе. В зависимости от содержания никеля используют первый, второй или третий ряд эталонных растворов, измеряя D как указано в методике приготовления эталонных растворов. [21]
Через 15 мин экстрагируют образовавшееся соединение двумя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Хлороформенные растворы сливают в мерные градуированные цилиндры и доводят объем хлороформом до 5 мл. Затем растворы помещают в кювету и измеряют их светопоглощение. [22]
Добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима, 10 мл буферной смеси и доводят рН раствора до 8 5 - 9 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH; если раствор будет иметь щелочную реакцию 9 5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Дают раствору постоять 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 10 мин на механическом вибраторе двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Обе порции хлороформного раствора сливают в градуированную пробирку емкостью 10 мл или мерную колбу емкостью 25 мл и доливают до метки хлороформом. Измерение оптической плотности эталонных растворов производят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах при К 438 нм ( рис. 55) и строят градуи-ровочный график. [23]
Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 20 мл 20 % - ного раствора винной кислоты и переносят в делительную воронку, смывая чашку двумя порциями по 5 мл. К раствору в делительную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого измеряют значение рН раствора по универсальному индикатору. [24]
Для определения рения берут две порции по 10 мл ( их) приготовленного раствора, одна из них имеет концентрацию сх и вторая с той же концентрацией искомого элемента, но к ней добавляют известное количество стандартного раствора Re ( Са), например 0 01 - 0 02 MrRe. Ко всем трем растворам добавляют по 10 мл винной кислоты, 6 5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 4 мл раствора SnCl2 и воды ( из бюретки) до объема 25 мл. Через 15 мин проводят экстракцию окрашенного комплексного соединения двумя порциями хлороформа ( 3 4 мл) в течение 1 - 2 мин. Измеряют оптические плотности двух растворов Аж и Ах а относительно раствора сравнения при К 530 нм. [25]
Для определения рения берут две порции по 10 мл ( vx) анализируемого раствора, одна из которых имеет концентрацию рения Сх, а вторая Сх Сп, где Са - концентрация добавленного рения. Ко всем трем растворам добавляют по 10 мл винной кислоты, 6 5 мл 0 01 М раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 4 мл 10 % - пого раствора 8нС12 в 3 75 N НС1 и воду до 25 мл. Экстракты собирают в мерные колбы на 25 мл, объем которых доводят до метки изоамиловым спиртом. Измеряют светопоглощение Dx и Dx a двух растворов относительно раствора сравнения при 530 нм. [26]
 |
Спектр поглощения соединения - Ni с а-фурил-диоксимом в СНОз. [27] |
Для определения никеля в алюминии берут две навески по 2 5 г, помещают каждую в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 20 - 25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляя ее небольшими порциями, прикрывая чашку часовым стеклом. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют 40 мл 25 % - но-го раствора винной кислоты и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, смывая чашку двумя порциями воды по 4 мл и доводят объем раствора водой до метки. Переносят в две делительные воронки по 20 мл этого раствора, добавляют в каждую 10 мл буферной смеси, 5 мл раствора а-фурилдиоксима. После этого измеряют рН раствора по универсальному индикатору. Если рН раствора будет меньше или больше 8 5 - 9 5, то добавляют щелочь или уксусную кислоту. Через 15 мин полученное соединение никеля экстрагируют двумя порциями ( по 2 5 мл) хлороформа. Перед прибавлением второй порции еще добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима. [28]
Со, нагревают с 30 мл царской водки и 0 2 г хлората калия, раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают, растворяют в 5 мл соляной кислоты ( 1: 1) и фильтруют, промывая фильтр горячей водой. К фильтрату прибавляют насыщенный раствор фторида натрия, 25 % - ный раствор едкого натра до рН 6 и воду до 100 мл. К 10 мл профильтрованного раствора прибавляют 10 % - ный раствор тиомочевины, 5 мл 10 / одного раствора а-фурилдиоксима в безводном пиридине и 5 мл пиридина, выдерживают 10 мин. К соединенным экстрактам прибавляют 4 мл пиридина, разбавляют хлороформом до 50 мл и измеряют оптическую плотность в 10-сантиметровых кюветах с синим светофильтром. [29]
Затем раствор выпаривают примерно до объема одной капли на воздушной бане при 80 С. После выпаривания остаток растворяют в 5мл винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке раствором щелочи до рН 8 5 - - 9 5 по индикаторной бумаге. Если рН 9 5, добавляют несколько капель уксусной кислоты. Затем добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 15 мин. После этого экстрагируют комплексное соединение никеля двумя порциями ( по 2 5 мл каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. Хлороформные экстракты объединяют и промывают их 10 мл раствора аммиака. [30]
Страницы: 1 2 3