Cтраница 2
Янеке и Маас-Гебельс [30] получают видимые пятна витамина D путем опрыскивания раствором фосфорномолибденовой кислоты ( реактив № 121) с последующим нагреванием ( 20 мин) при 70 ( витамины D2 и D3 образуют желто-коричневые пятна, предел чувствительности 1 0 - 0 2 ( гг), причем другие стерины окрашиваются по-разному. Полуколичественное определение небольших количеств витамина D путем визуального сравнения еще заметных пятен ( 0 1 - 0 2 лг) со стандартной серией, согласно нашим опытам, затруднительно. Жирная часть и продукты разложения витамина А перемещаются с такой же скоростью, реагируют с теми же реактивами для опрыскивания и поэтому мешают определению. [16]
Реактивы: реактив для осаждения белка ( 0 5 % - ный раствор фосфорномолибденовой кислоты в 0 5 % - ном растворе сульфата натрия); реактив Несслера; NaOH, 50 % - ный раствор; пероксид водорода; лакмус красный; стандартный раствор с концентрацией 0 05 мг азота в 1 мл; H2SO4, концентрированная, 30 % - ный раствор и 0 33 моль / л раствор; NaWO4, 10 % - ный раствор; цит рат натрия, 40 % - ный раствор; дистиллированная вода. [17]
По охлаждении в пробирки наливают точно по 0 20 мл 3 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. Колориметрируют не раньше чем через 2 - 3 часа, но можно и на другой день. [18]
I мл исследуемого раствора прибавляют 3 - 5 капель свежеприготовленного 5 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. После ее охлаждения прибавляют 0 5 мл амилового спирта и тщательно встряхивают. Окрашивание амилового спирта в синий цвет указывает на присутствие сурьмы. [19]
В качестве одного из реактивов здесь пользуются 2 - 4 % - ным раствором фосфорномолибденовой кислоты или специально готовят раствор следующим способом. NaOH растворяют в воде и разбавляют приблизительно до 10 мл водой. Раствор кипятят для удаления аммиака, добавляют 25 мл Н3РО4 уд. [20]
В углубление капельной пластинки помещают примерно 10 мг окиси цинка, добавляют 2 капли раствора фосфорномолибденовой кислоты и каплю серной кислоты и оставляют, не перемешивая. В присутствии металлического цинка на пробе появляются синие пятна. В присутствии больших количеств металлического цинка происходит посинение раствора. [21]
К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 3 - 5 капель свежеприготовленного 5 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. После ее охлаждения прибавляют 0 5 мл амилового спирта и тщательно встряхивают. Окрашивание амилового спирта в синий цвет указывает на присутствие сурьмы. [22]
Отбирают по 3 мл анализируемого раствора из каждого поглотителя в колориметрическую пробирку и вводят 0 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. В присутствии диметилбензиламина тотчас же появляется желтая муть. [23]
Одновременно анализируют не более одного градуировоч-ного раствора, для этого в пробирку с градуировочным раствором вводят 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, перемешивают и через 1 мин добавляют 0 4 мл раствора аммиака. [24]
В колориметрические пробирки вносят 2 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно, добавляют по 0 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты и взбалтывают. [25]
Реакция фенолов с фосфорномолибденовой кислотой. [26] |
Небольшое количество исследуемого вещества ( 50 - 100 мг) растворяют в 2 - 5 мл воды или эфира и прибавляют несколько капель 10 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. [27]
Кривая радиометрического титрования Т1 раствором фосфорновольфрамовой кислоты ( индикаторы Т. 204 и Р32. [28] |
К 5 мл исследуемого раствора, 0 1 N по азотной кислоте и содержащего 10 - 50 Y Т1, добавляют 0 2 мл 5 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. Образуется устойчивый золь фосфорномолибдата таллия, который через 5 мин. [29]
В делительную воронку вносят 1 - 5 мл анализируемой пробы этилиденнорборнена ( при содержании ТБК 0 010 и 0 001 % соответственно), добавляют 0 8 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. Затем туда же приливают 0 2 мл раствора аммиака, 9 мл воды и снова перемешивают. После расслаивания отделяют окрашенный водный раствор, который, как правило, бывает мутным из-за частичного растворения в воде этилиденнорборнена. Для устранения мутности водный раствор переводят в сухую делительную воронку, добавляют к нему 10 мл смеси бутилового спирта с хлороформом и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. [30]