Раствор - фосфорномолибденовая кислота
Cтраница 3
В градуированные пробирки вносят 0 2; 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 и 2 5 мл стандартного раствора ТБК, по 0 8 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты и, закрыв пробирки пробками, встряхивают их в течение 2 мин. Затем вводят по 052 мл раствора аммиака и доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, Содержимое пробирок снова перемешивают и переводят в кювету фотоэлектроколориметра, с толщиной поглощающего слоя 10 мм. [31]
В градуированную центрифужную пробирку емкостью 15 мл вносят 10 мл фильтрата подготовленной плазмы, затем прибавляют в указанном порядке 1 мл разбавленной ( 1: 4) хлористоводородной кислоты, 1 мл 10 % - ного раствора хлорида бария и 1 мл 10 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. После введения каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. [32]
Опыты, позволяющие наблюдать падение концентрации раствора хлористого - олова, проводились следующим образом: к навеске двухлористого олова около 0.1 г прибавлялось около 1 мл концентрированной соляной кислоты и воды до 500 мл; 10 мл этого раствора через определенные промежутки времени смешивались с 10 мл 0.1 % раствора фосфорномолибденовой кислоты, и полученная окраска сравнивалась заранее приготовленным стандартом в концентрационном колориметре. [33]
Образуется раствор фосфорномолибденовой кислоты желтого цвета, К полученному раствору прибавить раствор соли калия. Образуется желтый кристаллический осадок фосфор номолибденового калия. [34]
Бумагу погружают в раствор фосфорномолибденовой кислоты в разбавленной соляной кислоте ( или опрыскивают этим раствором) и образовавшийся осадок восстанавливают хлористым оловом в молибденовую синь. [35]
 |
Спектры поглощения молибдата ( 1, 2 и фосформолибдата ( 3 4 при рН 4 0 ( 1 3 и 0 5 ( 2 4.| Зависимость оптической плотности раствора фосфорномолибденовой кислоты от рН раствора. [36] |
Чувствительность значительно увеличивается при измерении поглощения в ультрафиолете. На рис. 2 показана зависимость оптической плотности раствора фосфорномолибденовой кислоты от рН раствора. [37]
В качестве неподвижной фазы используется раствор рафинированного соевого масла в эфире, подвижных фаз - водный метиловый спирт и вода. Хроматограмма проявляется 0 5 % - ным раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте с последующей обработкой газообразным аммиаком. В качестве стандартов используют растворы антиокислителей в этилацетате. [38]
Туда же вносят 3 капли раствора азотнокислого аммония, нагревают до кипения и после прибавления 1 капли воды фильтруют при помощи капилляра. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 1 каплю раствора фосфорномолибденовой кислоты и по каплям раствор едкого кали до щелочной реакции. В присутствии церия появляется синее окрашивание или такого же цвета осадок. [39]
К 2 - 5 мл раствора сульфата железа добавляют Н3РО4 до сильнокислой реакции и для восстановления Fe3 до Fe2 1 кипятят 10 мин. После охлаждения фильтруют в склянку, содержащую 5 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. При этом жидкость окрашивается в синий цвет. [40]
 |
Прибор для отдувкя скипидара. [41] |
В склянку Дрекселя / наливают пробу анализируемой сточной воды, содержащую от 0 01 до 0 2 мг скипидара, и разбавляют ее до 100 мл дистиллированной водой. В первую склянку-приемник 3 наливают 4 мл этилового спирта-ректификата и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, во вторую склянку-приемник 4 наливают 2 мл спирта и 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Следует обратить внимание на то, чтобы шлифы склянки Дрекселя и приемников были хорошо пригнаны, иначе произойдет потеря скипидара во время продувки. Вводные трубки с Оттянутыми концами, через которые поступает диоксид углерода в приемники, должны Доходить почти до самого дна последних. Склянку Дрекселя погружают в большой стакан 2 с водой - водяную баню. Воду в этом стакане доводят до кипения. Склянки-приемники охлаждают снаружи смесью льда и соли. [42]
 |
Прибор для отдувки скипидара. [43] |
В склянку Дрекселя 1 наливают пробу анализируемой сточной воды, содержащую от 0 01 до 0 2 мг скипидара, и разбавляют ее до 100 мл дистиллированной водой. В первую склянку-прием - ник 3 наливают 4 мл этилового спирта-ректификата и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, во вторую склянку-приемник 4 наливают 2 мл спирта и 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Следует обратить внимание на то, чтобы шлифы склянки Дрекселя и приемников были хорошо пригнаны, иначе произой-дет потеря скипидара через эти шлифы во время продувки. [44]
Затем разбирают прибор, оставляют склянки 3 и 4 при комнатной температуре в течение 15 мин, переносят их в стакан с водой, температура которой 22 - 23 С, и оставляют там еще на 15 мин. В этот же стакан помещают пробирку с холостой пробой, содержащую смесь 4 мл этилового спирта и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. [45]
Страницы: 1 2 3 4