Cтраница 4
Затем разбирают прибор, оставляют склянки 3 и 4 при комнатной температуре в течение 15 мин, переносят их в стакан с водой, температура которой 22 - 23 С, и оставляют там еще на 15 мин. В этот же стакан помещают пробирку с холостой пробой, содержащую смесь 4 мл этилового спирта и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Затем наливают в первую склянку-приемник и в пробирку с холостой пробой по 2 мл серной кислоты, а во вторую склянку-приемник 1 - мл серной кислоты. [46]
Определение аминокислот. [47] |
Это свойство используют для определения пролина в гидролизатах белков. Сухой остаток обрабатывают одновременно 4 мл 3 % - ного раствора трихлоруксусной кислоты и 1 мл 10 % - ного раствора фосфорномолибденовой кислоты ( для удаления пептонов) и фильтруют. Отбирают 0 5 мл фильтрата, вводят 0 5 мл 2 % - ного водного раствора нингидрина и нагревают 10 мин при 100 С. После охлаждения добавляют 50 мл воды и экстрагируют продукт реакции 10 мл изобутилового спирта в течение 3 мин. Верхний слой отделяют и измеряют оптическую плотность при 533 нм. [48]
Затем разбирают прибор, дают склянкам 3 и4 постоять при комнатной температуре в течение 15 мин, переносят их в стакан с водой, температура которой 22 - 23 С, и оставляют там еще на 15 мин. В этот же стакан помещают и пробирку с холостой пробой, содержащую смесь 4 мл этилового спирта и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Затем вливают в первую склянку-приемник и в пробирку с холостой пробой по 2 мл концентрированной серной кислоты, а во вторую склянку-приемник 1 мл концентрированной серной кислоты. [49]
При этом необходимо двукратное проявление. Хроматограмму опрыскивают 91 % раствором Л - хлоримин-2 6-дихлорхинона в безводном спирте и затем нагревают при 110 С или 20 % раствором фосфорномолибденовой кислоты в спирте с последующим нагреванием до 50 - 70 С. Хроматограмму выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч или при 50 С в течение 10 - 15 мин и обрабатывают 2 % раствором 2 4-динитрофенилгидразина в 30 % хлорной кислоте. [50]
В склянку Дрекселя / наливают пробу анализируемой сточной воды, содержащую от 0 01 до 0 2 мг скипидара, и разбавляют ее до 100 мл дистиллированной водой. В первую склянку-приемник 3 наливают 4 мл этилового спирта-ректификата и 2 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, во вторую склянку-приемник 4 наливают 2 мл спирта и 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты. Следует обратить внимание на то, чтобы шлифы склянки Дрекселя и приемников были хорошо пригнаны, иначе произойдет потеря скипидара во время продувки. Вводные трубки с Оттянутыми концами, через которые поступает диоксид углерода в приемники, должны Доходить почти до самого дна последних. Склянку Дрекселя погружают в большой стакан 2 с водой - водяную баню. Воду в этом стакане доводят до кипения. Склянки-приемники охлаждают снаружи смесью льда и соли. [51]