Раствор - рубеановодородная кислота
Cтраница 2
Хроматогр афический на бумаге, система растворителей: бутанол, ацетон, хлороводородная кислота, вода ( 38: 18: : 22: 7); проявляющие реагенты: 4 % - ный раствор виннокаменной кислоты, 0 1 % - ный раствор рубеановодородной кислоты. [16]
Солянокислый раствор после отделения кремнекислоты переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции. Затем приливают 5 мл 0 5, о-ного раствора рубеановодородной кислоты и оставляют стоять до выпадения осадка. Выпавший хлопьевидный осадок рубеана-тов металлов отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 1 % - ным раствором хлорида аммония. [17]
Солянокислый раствор после отделения кремнекислоты переносят в стакан емкостью 300 мл, прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора лимонной кислоты и МШОН до слабощелочной реакции. Затем приливают 5 мл 0 5 % - ного раствора рубеановодородной кислоты и оставляют стоять до выпадения осадка. Выпавший хлопьевидный осадок рубеанатов металлов ( меди, кадмия, никеля, кобальта) отфильтровывают через плотный фильтр и промывают 1 % - ным раствором МШС. [18]
Образует черный осадок внутрикомплексной соли - рубеанат меди. На фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального исследуемого раствора и рядом с ней каплю 0 5 % - ного эта-нольного раствора рубеановодородной кислоты. [19]
Осадок сульфида меди отфильтровывают, тщательно промывают 2 % - ным раствором сульфата аммония и растворяют в HNOs. Полученный раствор упаривают с несколькими каплями концентрированной H2SO4, разбавляют водой до 30 - 50 мл и добавляют раствор рубеановодородной кислоты. Разбавляют раствор водой до 50 мл и восстанавливают медь до одновалентной, пропуская через раствор в течение 15 мин. Роданидом калия осаждают CuCNS, который отфильтровывают на разборном фильтре, промывают водой, насыщенной сернистым газом, затем спиртом и эфиром, высушивают при 105 - 115 С, взвешивают и измеряют активность. [20]
Через окись алюминия пропускают одну каплю исследуемого раствора, одну каплю воды и хроматограмму проявляют 15 - 20 каплями раствора рубеановодородной кислоты. Ионы кобальта в отсутствие ионов никеля образуют коричневую зону. [21]
Количество каждой кислоты в пробе 10 мкг, продолжительность хроматографирования 14 часов. Хроматограммы сушат при 100, погружают на 30 минут в раствор ацетата меди, промывают водой, снова сушат при 100 и опрыскивают насыщенным этаноловым раствором рубеановодородной кислоты. При разделении миристиновой и линолевой кислот хороших результатов достигают при хроматографировании в 85 % СНзСООН или водном метаноле. [22]
 |
Значения Rf некоторых элементов. [23] |
Для проявления хроматограмм в большинстве случаев используют неорганические и органические реактивы, хорошо известные в качественном анализе. Наиболее часто используются 8-оксихи-нолин, ализарин в этаноле, 0 05 % - ный раствор дитизона в ССЦ или 0 5 % - ный раствор рубеановодородной кислоты в 96 % - ном спирте. Воздействие паров аммиака на хроматограмму, опрысканную реактивом, приводит к образованию хорошо различимых окрашенных зон. [24]
Через колонку пропускают 1 - 2 капли исследуемого раствора, каплю воды. Хроматограмму проявляют раствором рубеановодородной кислоты. Вверху образуется черно-зеленая зона меди, затем красно-фиолетовая зона, определяющая одновременное присутствие ионов никеля и кобальта. При отсутствии кобальта образуется фиолетовая зона ионов никеля, при отсутствии ионов никеля на колонке наблюдается желто-коричневая зона ионов кобальта. [25]
Навеску 0 5 г стали растворяют в 25 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, затем прибавляют по каплям азотную кислоту ( уд. К остатку добавляют 4 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и 3 мл воды и нагревают до растворения. Отбирают аликвотную часть прозрачного раствора над осадком в электролизер и титруют раствором рубеановодородной кислоты при - 1 3 в. [26]
Навеску руды предварительно обжигают, остаток растворяют в царской водке и фильтруют. Осадок промывают разбавленной соляной кислотой и горячей водой. К аликвотной части 2 мл прибавляют 10 % - ный раствор лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 8 и прибавляют 3 - 4 мл 0 5 % - ного раствора рубеановодородной кислоты. В первом фильтрате определяют никель, во втором - кобальт. [27]
При аналогичных условиях комплексы никеля и меди имеют максимум поглощения при 640 и 385 ммк соответственно. Однако можно определять кобальт в присутствии никеля и меди при длине волны 440 ммк, где комплексы никеля и меди поглощают мало. При одновременном определении всех трех элементов к анализируемому раствору с рН 9 0 ( бораткый буферный раствор) прибавляют 4 мл 0 1 % - ного раствора гуммиарабика и 3 мл 1 5 10 - 3 М раствора рубеановодородной кислоты в абсолютном этиловом спирте, разбавляют водой до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 440, 385 и 640 ммк. Вычисляют содержание всех трех элементов. Мешают палладий, серебро, платина, золото, ртуть и свинец ( реагируют с рубеановодородной кислотой), трехвалентное железо, алюминий и марганец ( осаждаются в виде гидроокисей), а также анион циана. [28]
 |
Хро-матограмма в ультрафиолетовом свете. / - зона, содержащая А13 - ионы. 2 - зона, содержащая. [29] |
На хроматографическую бумагу на расстоянии 0 5 см от центра наносят по окружности 4 - 5 капель анализируемой смеси. К центру листа подводят растворитель. Развитие хрома-тограммы осуществляется до тех пор, пока растворитель не пройдет почти все расстояние, не доходя до края камеры на 0 5 - 0 7 см. Затем лист вынимают из камеры, высушивают и хроматограмму проявляют, погружая в раствор рубеановодородной кислоты и выдерживая в парах аммиака. Проявление можно осуществить и другим способом: хроматограмму делят на ряд секторов и каждый сектор проявляют реактивом, характерным для того или иного катиона: сульфидом аммония, ферроцианидом калия, диметил-глиоксимом с аммиаком, рубеановодородной кислотой с аммиаком. Затем находят Rf для определяемых ионов. [30]
Страницы: 1 2 3