Cтраница 3
Разделение металлов проводят в хроматографической камере, на дно которой за 10 мин до хроматографирования вносят систему растворителей. Бумагу закладывают так, чтобы нижний край погружался в растворитель на 1 см. Когда растворитель продвинется на высоту 8 см от линии старта, бумагу извлекают, высушивают на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем двустороннего орошения, а затем через 1 - 2 мин раствором рубеановодородной кислоты с последующей обработкой парами аммиака в течение 2 - 3 мин. [31]
Навеску анализируемой соли 1 0 t растворяют в 10 мл воды. В три пробирки приливают по 0 5 - 1 0 мл анализируемого раствора и соответственно 0; 0 1 и 0 2 мл стандартного раствора, содержа - щего 1 мкг / мл W. В пробирки приливают по 0 5 мл раствора перекиси водорода и раствор соляной кислоты до общего объема 4 5 мл. В одну из пробирок приливают 0 5 мл раствора рубеановодородной кислоты, перемешивают раствор встряхиванием и переливают раствор в кювету с толщиной слоя 1 см. Кювету помещают в фото-электроколориметр и записывают кинетическую кривую в течение 3 - 4 минут. Аналогично измеряют скорость реакции в остальных растворах. Таким же образом проводят контрольный опыт, при этом вместо анализируемого раствора иерут воду. [32]
Озли железа ( III) окрашивают первичную хроматограмму в бурый цвет. Ионы Со2 проявляются розовой зоной, следующей за зоной марганца. Второй образец первичной хроматограммы обрабатывают 1 % - ны М раствором рубеановодородной кислоты. В присутствии только Ni2 окраска зоны сине-фиолетовая. В присутствии только Со2 - зона желто-коричневая. Совместное присутствие Со2 и Ni2 образует красно-фиолетовую зону. [33]
Для этого готовят смесь равных объемов стандартных растворов Ni, Co и Си и берут этой смеси от 0 01 до 0 1 мл. Все растворы помещают на стартовую линию. После подсушивания лист бумаги с нанесенными растворами помещают в камеру с растворителем № 2 ( 30 мл) и выдерживают при 46 - 47 С в течение 15 - 20 мин в термостатируемом сушильном шкафу. Затем хроматограмму на 15 - 20 мин помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, для нейтрализации кислоты на бумаге. После этого опрыскивают хроматограмму из пульверизатора раствором рубеановодородной кислоты: зона никеля окрашивается в фиолетово-синий цвет, зона кобальта - в грязно-желтый, зона меди - в темно-зеленый. После высыхания хроматограммы на воздухе определяют содержание элементов в исследуемой пробе путем визуального сравнения интенсивности окраски зон образца и стандартных растворов. [34]