Cтраница 3
В сухой камере должны быть три сосуда, содержащие 12 М раствор соляной кислоты, 9 М раствор бромистоводородной кислоты и ЗМ раствор фосфористой кислоты. Кроме этих сосудов с реактивами, на держатель помещают капиллярный конус, который должен входить в отверстие капилляра для перегонки; капилляр держат наготове в банке. [31]
К этому раствору, при одновременном пропускании через него углекислого газа, добавляют 4 4 мл 1 N раствора свежеперегнанной бромистоводородной кислоты. Необходима тщательная очистка бромистоводородной кислоты от брома, что достигается путем 3 - или 4-кратной перегонки ее над красным фосфором. Затем, не прекращая тока С02, колбу с раствором переносят на водяную баню, которую постепенно нагревают до кипения. Раствор сначала зеленеет, а затем приобретает бурую окраску от выделяющихся окислов азота. Окислы азота создают опасность окисления Pt ( II) до Pt ( IV) и поэтому нужно стремиться к быстрейшему удалению их из сферы реакции. Этому содействует перемешивание и энергичное пропускание углекислого газа. По мере удаления окислов азота раствор приобретает оранжево-желтый цвет. [32]
Устройство электродов. [33] |
ЦЛА): 1 - шарик из электродного стекла; 2 - трубка из лабораторного стекла; 3 - раствор бромистоводородной кислоты; 4 - бромосеребряный электрод; б - пробка из силиконовой резины; 6 -эпоксидная смола; 7 - контактный провод. [34]
В табл. 33 и на рис. 22 - 24 представлена зависимость скорости коррозии металлов и сплавов от времени в растворах бромистоводородной кислоты при 20 - 25 С. С повышением концентрации бромистоводородной кислоты коррозионная устойчивость металлических материалов снижается. [35]
После отделения сопутствующих элементов, включая другие платиновые металлы, иридий определяют с бромидом олова ( II) в растворе бромистоводородной кислоты в присутствии фосфорной кислоты [208, 618] или при помощи следующих хелатообразующих реагентов: этилвн-диаминтетраацетата ( ЭДТА) и 1 - ( 2-пиридилазо) нафтола-2 ( ПАН) ( VII, стр. [36]
Не менее чувствительным реактивом на платину является бромид диметияфенилбензиланмония, однако он менее удобен, таи как осаждение проводится из растворов бромистоводородной кислоты, и хло-роплатинат необходимо предварительно переводить в бромоплатинат путем выпаривания с бромистоводородной кислотой. [37]
АФК позволяют экстрагировать индий из растворов кислородсодержащих кислот селективнее и с большими коэффициентами распределения, чем эфирами и кетонами из растворов бромистоводородной кислоты. АФК по способности экстрагировать индий располагаются в ряд: пиро-алкилфосфорные моноалкилфосфориые диалкилфос-форные. Однако пиро-2 - этилгексилфосфорная ( П2ЭГФК) и моно-2 - этилгексилфосфорпая ( М2ЭГФК) кислоты, экстрагирующие индий с наиболее высокими коэффициентами распределения, заметно растворимы в воде и минеральных кислотах и поэтому непригодны для работы со спектральным окончанием. [38]
Недостатком схемы является то обстоятельство, что при разделении больших количеств свинца уже во время элюиро-вания висмута с 0 2 н раствором бромистоводородной кислоты, в колонке образуется осадок бромида свинца, который только с трудом растворяется и мешает процессу элюирова-ния. Заметный осадок в колонке образует также висмут, но осадок быстро растворяется при элюировании с 0 2 н раствором бромистого водорода и не представляет трудности. [39]
Тяжелый маслянистый слой, состоящий из бромистого пентаметилена и бензонитрила, отделяют от воды и смешивают с 125 мл 40 % - ного раствора бромистоводородной кислоты. Затем смесь кипятят с обратным холодильником, энергично перемешивая, около 3 час. Далее смесь подвергают перегонке с водяным паром, установив между перегонной колбой и приемником воздушный холодильник, а приемник соединяют с обратным водяным холодильником. Такое устройство необходимо для того, чтобы предупредить закупоривание трубки холодильника бензойной кислотой. Бромистый пентаметилен отделяют от водного слоя, промывают раствором соды, сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Продукт кипит при 108 - 110 / 20 мм; выход: 63 - 70 г ( 65 - 72 % теоретич. [40]
В работе [27] комплекс ртути с метиленовым зеленым из растворов бромистоводородной и серной кислот в присутствии бромистого калия экстрагируют смесью растворителей; молярный коэффициент погашения составляет 1 105 для растворов бромистоводородной кислоты и 8 104 - для серной кислоты. Линейность калибровочного графика соблюдается для концентраций 0 1 - 2 9 мкг Hg / мл. Определению не мешают 103 - 105-кратные количества Al, Cd, Co, Ni, Mg, Mn, Fe, Cu, Zn, Pb, нитрат -, сульфат - и ар-сенат-ионов. [41]
Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 50 - 100 мл и растворя ют в 15 мл царской водки. К раствору приливаютбжл бромистоводородной кислоты ( 40 % - ный раствор) и осторожно выпаривают досуха. К сухому остатку приливают еще 8 - 10 мл бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще 3 - 4 раза, чтобы удалить сурьму и олово. Для полного удаления бромистоводородной кислоты к сухому остатку приливают 8 - 10 мл соляной кислоты ( уд. Приливают 2 5 - 3 0 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 - 60 мл воды и нагревают до кипения. Затем, по охлаждении раствор отфильтровывают через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают осадок холодным 1 % - ным раствором серной кислоты. Фильтрат упаривают до небольшого объема, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака ( по индикатору), приливают избыток его ( 2 5 мл) и раствор охлаждают. Затем доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и в дальнейшем поступают, как описано на стр. [42]
Бромистоводородная кислота обладает высокой агрессивностью по отношению к металлическим конструкционным материалам. В растворах бромистоводородной кислоты не применимы такие материалы, как платина, серебро, никель, олово, латунь, алюминий, ковкое железо. Медь марки МЗ не корродирует в безводной кислоте. [43]
Стеклянный электрод представляет собой толстостенную стеклянную трубку диаметром около 12 мм с приваренным на конце тонкостенным полым шариком из электродного стекла. Шарик заполнен раствором бромистоводородной кислоты, кислотность которой постоянна. Для снятия потенциала с внутренней поверхности шарика внутри трубки вставлен вспомогательный бромсеребряный контактный электрод. [44]
В коническую колбу емкостью 50 мл вносят навеску смолы приблизительно 0 1 г, взятую с точностью 0 0002 г, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и 5 капель индикатора. Смесь титруют раствором бромистоводородной кислоты до перехода окраски раствора из фиолетовой в устойчивую синюю. [45]