Cтраница 3
Полигидридорганосилоксаны ( ПГОС) в присутствии катализатора Спейера ( 0 1 - 0 2 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте) являются эффективными вулканизующими агентами для СКД, СКС и др. Они почти полностью связывается с каучуком. Вулканизация в прессе при 155 С и в термостате при 103 С требует различного времени. Количество групп SiH на поперечную связь составляет 2 - 3 и более, в зависимости от времени вулканизации. Реакциям структурирования предшествуют процессы модификации полимеров с участием ПГОС. [31]
Было проведено присоединение полученных фторгидридсиланов к непредельным органическим соединениям с использованием в качестве катализатора 0 1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопро-пиловом спирте. [32]
В колбу загружают смесь 68 г трихлорсилана, 38 г хлористого аллила и 9 мл 0 01 М раствора платинохлористоводородной кислоты. [33]
Смешивают перед употреблением равные части 1 1 % - ного раствора иодида калия и 0 135 % - ного раствора платинохлористоводородной кислоты. [34]
Кривые заряжения гидрофильного ( / и гидрофобного ( 2 платинированных платиновых электродов. [35] |
Помимо платинового катализатора, полученного электрохимическим путем, нами были изучены препараты платиновой черни, приготовленные восстановлением платины из раствора платинохлористоводородной кислоты формальдегидом и гидразин-гидратом. [36]
Используют метод, описанный для приготовления 5 % - ного платинированного угля, с тем отличием, что вместо раствора платинохлористоводородной кислоты берут раствор хлорида палладия; к 2 г угля добавляют достаточное количество хлорида палладия, чтобы при восстановлении образовалось 100 мг металлического палладия. Имеющийся в продаже 5 или 10 % - ный палладированный уголь имеет несколько меньшую активность, чем катализатор, приготовленный этим методом. [37]
Катализаторы, содержащие менее 1 % ( иногда 0 1 %) металла, можно приготовить [200], пропитывая Y-ОКИСЬ алюминия или алюмо-силикатный катализатор раствором платинохлористоводородной кислоты и аммиака, высушивая и прокаливая или переводя в совместный гель золь соответствующего окисла с платинохлористоводородной кислотой и аммиаком. Было показано [201], что механическое смешение платины и рассматриваемых окисей дает активный катализатор; это вызвало множество дискуссий относительно распределения металла в катализаторах, полученных пропиткой и совместным осаждением. Сочетание исследований этих катализаторов хемосорбцией и рентгенографией показало, что кристаллы или кристаллиты металлов очень малы. Хемосорбция водорода [202-203] показала, что в свежих катализаторах почти все атомы платины могут располагаться на поверхности. При старении или термической обработке доля атомов платины на поверхности убывает, откуда следует, что происходит спекание и средний размер кристаллов ( при допущении простой геометрической формы и экспозиции на поверхности обычных плоскостей решетки) увеличивается до 250 - 300 А; это подтверждено рентгенографически [202-203]; в свежих катализаторах было обнаружено мало кристаллитов, размер которых превышал бы нижний предел ( 50 А), определяемый по методу расширения линий, но при спекании число более крупных кристаллитов возрастало в хорошем соответствии с хемосорбционным исследованием. [38]
Поглощение водорода при комнатной температуре сначала шло очень быстро, но постепенно замедлялось и от прибавления 0 5 г свежего платинированного угля и 0 5 мл раствора платинохлористоводородной кислоты не ускорилось. Всего поглотилось 12 9 л водорода ( 0 С, 760 мм), что составляет 2 1 моля водорода на 1 моль гидрируемого кетона. В других опытах, которые мы подробно не описываем, наблюдалась такая же картина. [39]
В прибор, описанный выше, помещают 40 2 г ( 0 25 моля) хлорангидрида аллилфосфиновой кислоты и 2 мл ( 0 1 моля) раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте. После добавления примерно 20 % всего количества ClsSiH наблюдается быстрое разогревание смеси. [40]
Реакция была проведена с гидридами триалкилгермания и ацетиленом, фенилацетиленом, гексином-1 при эквимолекулярных соотношениях реагентов в количествах порядка 0 03 и 0 04 моля в присутствии 0 1 мл 0 1 N раствора платинохлористоводородной кислоты в этиловом или изопропило-вом спирте в атмосфере азота. [41]
Сульфат платины Pt ( 8О4) 2 может быть получен прямым растворением металла в серной кислоте или в расплавленном бисульфате; оба эти реагента весьма слабо действуют на платину. Выпаривание раствора платинохлористоводородной кислоты с серной кислотой как в присутствии азотной, так и без нее приводит только к образованию коричневого труднорастворимого продукта, содержащего значительное количество хлора. Если хлор связывать в процессе выпаривания азотнокислой ртутью и удалять образующуюся хлорную ртуть сильным нагреванием с серной кислотой, то получается сульфатный комплекс платины, растворимый в серной кислоте и воде. Это вещество легко восстанавливается до металла с помощью слабых-реагентов. [42]
К раствору платинохлористоводородной кислоты, соответствующему 0 9 г платины в 5 см3 воды, добавляется1 20 г азотнокислого натрия, смесь осторожно нагревается при перемешивании; до удаления воды, а затем нагревается дальше до температуры плавления смеси, после чего она выдерживается в течение 5 - 15 мин. Полученный коричневый осадок промывается в воронке водой до полного отсутствия следов азотной кислоты в фильтрате. Брук [77] применял вместо платинохлористоводородной кислоты хлороплатинат аммония, смешанный с десятикратным количеством азотнокислого натрия, и медленно подогревал смесь до тех пор, пока она начинала плавиться с энергичным выделением газа. Сплав выдерживался при температуре 500 в течение 25 - 30 мин. [43]
Раствор иодида смешивают при нагревании с избытком окиси серебра, отфильтровывают AgJ, фильтрат подкисляют соляной кислотой и охлаждают. Прибавление к раствору платинохлористоводородной кислоты вызывает быстрое выделение осадка. Соль состоит из мелких оранжевых кристаллов, легко растворимых в кипящей воде. [44]
Далее уголь высушивается в сушилке 3 при 100 - 110 С и поступает на пропитку в смеситель 5 типа бетономешалки, барабан которого выполнен из винипласта. В смеситель дозируют раствор платинохлористоводородной кислоты из расчета 0 6 л раствора на 1 кг угля. Перемешивание массы производят до визуально сухого состояния, после чего катализатор высушивают в сушилке 3 при температуре 100 - 110 С. [45]