Cтраница 1
Раствор фосфорновольфрамовой кислоты ( Н 3РО4 12WO3 - 2 Н2О) - реактив Шейблера. [1]
Реакция Фолнна и Депп [77]: 5 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты смешивают с незначительным количеством мочевой кислоты и обрабатывают избытком рачиора карбоната натрия, появляется синяя окраска. [2]
Зная, какому количеству алкалоида соответствует 1 мл 0 01 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты, и установив объем реактива, рассчитывают содержание алкалоида в исследуемом растворе. [3]
Раствор фосфорно-молибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции. [4]
Раствор фосфорно-мояибденовой кислоты в изоамиловом спирте окрашен в желто-зеленый цвет, а раствор фосфорновольфрамовой кислоты бесцветен. Не мешают многие ионы. Шестивалентный хром восстанавливают этанолом до экстракции. [5]
Необходимо добавлять достаточное количество органических растворителей, чтобы после растворения содержащейся в растворе фосфорновольфрамовой кислоты удельный вес раствора был меньше удельного веса водного слоя. [6]
Смешивают 5 мл водного раствора испытуемого вещества с 0 5 мл НС1 и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Появление помутнения или студенистого осадка указывает на присутствие азотистого иприта; чувствительность реакции 0 1 мг / мл. [7]
В микрохимическую пробирку вносят 2 - 3 капли раствора витамина В 6 и добавляют столько же капель раствора фосфорновольфрамовой кислоты. [8]
Каждую пробирку добавляют водой до объема 5 мл, а затем вносят по 2 капли 3 % раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Образующееся помутнение наблюдают в проходящем свете и сравнивают с эталоном. В первой пробирке помутнение должно быть меньше, чем помутнение в эталоне, а во второй пробирке - больше. [9]
Для этого исследуемый раствор алкалоида разливают по пробиркам по 5 мл и в каждую доливают 0 1 М раствор фосфорновольфрамовой кислоты, последовательно увеличивая ее количество на 0 05 мл. Смеси нагревают на водяной бане и после охлаждения фильтруют содержимое каждой пробирки. Фильтрат делят на две части: к одной части прибавляют 2 капли раствора алкалоида, а к другой - каплю реактива. Помутнение в той пробирке, куда был прибавлен реактив, указывает на то, что реактива при осаждении было прибавлено мало, а помутнение в той пробирке, куда был добавлен алкалоид, свидетельствует о наличии избытка реактива. [10]
Во все пробирки вливают 5 % соляную кислоту, доводя объем до 5 мл, и по 2 капли 3 % раствора фосфорновольфрамовой кислоты. [11]
К 50 мл первоначальной или разбавленной пробы воды прибавляют 10 капель соляной кислоты, 5 см3 раствора хлорида кальция и 5 см3 раствора фосфорновольфрамовой кислоты. [12]
В стакан емкостью 250 мл помещают 150 г сока сахарного тростника, добавляют 5 0 г средства для фильтрования, 10 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и перемешивают несколько раз в течение 15 мин. Выпаривают хлороформ на паровой бане; когда весь остаток жидкости окажется в маленькой колбе 4 прибора, снимают колонку Вигре и продолжают выпаривание. После того как весь хлороформ будет удален, продувают прибор в течение 1 мин слабым током воздуха. [13]
В колбу Эрленмейера емкостью 100 мл отмеряют пипеткой 25 мл фильтрата и прибавляют ( для осаждения белков) несколько капель 5 - 10 % - ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Осадок отфильтровывают и отбирают пипеткой Мора 5 - 10 мл фильтрата в небольшую коническую колбу. Затем прибавляют 3 мл 1 % - ного раствора гидросульфита, хорошо перемешивают и оставляют на 30 мин. KI, 1 мл этого раствора соответствует 0 14 мг пировиноградной кислоты. Этот метод в присутствии больших количеств аминокислот сопровождается значительными погрешностями. [14]
При работе по первому методу необходимо путем постепенного разбавления экспериментально установить минимальную концентрацию изучаемого алкалоида, которая еще дает хорошо заметное помутнение при добавлении 3 % раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Эту предельную концентрацию применяют в качестве эталона, с которым сравнивают испытуемый раствор того же алкалоида, и, зная концентрацию эталона и степень разбавления испытуемого раствора, помутнение которого сходно с эталоном, рассчитывают содержание алкалоида в первоначальном растворе. [15]