Cтраница 3
Щелочной фильтрат, полученный после осаждения серебряных солей аргинина и гистидина ( см. выше подразделы б и д), доводят серной кислотой до сильно кислой реакции и удаляют серебро сероводородом. Раствор сгущают, подщелачивают баритом по фенолфталеину и удаляют аммиак в вакууме. После удаления реагентов фильтрат концентрируют до 500 мл и добавляют H. Затем вносят избыток 207 - фосфорно-24 - вольфрамовой кислоты в 57 растворе PbSOi и оставляют на ночь для полноты выделения осадка. Осадок отфильтровывают и промывают дважды 2 % раствором фосфорновольфрамовой кислоты в 5 % серной кислоте. Фосфовольфрамат лизина растворяют в ацетоне, прибавляют воды и разлагают избытком горячего насыщенного раствора барита. Осадок фосфовольфрамата бария дважды промывают холодным разбавленным раствором барита. Из полученных фильтратов полностью удаляют ион бария серной кислотой. Фильтрат не должен содержать ионов Ва и SO-i. Осадок BaS04, как обычно, тщательно промывают горячей водой. Раствор карбоната лизина концентрируют до 500 лиг. В аликвотной части определяют содержание азота. Остальную часть раствора сгущают до негустого сиропа, добавляют абсолютного спирта до слабого помутнения и раствор пикриновой кислоты в абсолютном спирте в несколько меньшем количестве, чем требуется по расчету. Пикрат лизина оставляют выкристаллизовываться на ночь. В противном случае его перекристаллизовывают из горячей воды и вносят поправку Лаврова [409] на растворимость пикрата лизина в воде - 0 54 г на 100 мл. [31]
К раствору добавляют еще 2 - 4 мл серной кислоты ( 1: 3) и переносят его в Центрифужный стакан на 250 мл. Прибор смывается 3 - 4 раза небольшими порциями воды. Конечный объем жидкости не должен превышать 40 мл. Смесь тотчас же помещают в ледяную воду и перемешивают в течение короткого времени. Фосфорновольфрамовокислый лизин начинает почти немедленно кристаллизоваться. Раствор оставляют стоять во льду в течение 30 - 45 мин. Осадок центрифугируют и тщательно промывают 3 - 4 раза 2 % раствором фосфорновольфрамовой кислоты в 2 - 5 % серной кислоте. Объем раствора фосфорновольфрамовокислого лизина не должен превышать 150 мл. [32]