Cтраница 2
Фотоколориметрические методы: а) 0 25 мг НПАВ 2 капли НС1 ( 1: 1) 1 мл 10 % раствора ВаС12 1 мл 2 % раствора фосфорновольфрамовой кислоты; перемешивают, нагревают 10 - 15 мин на водяной бане, охлаждают, центрифугируют ( 5 мин, 2500 об. / мин); осадок промывают горячей водой, растворяют на холоду в 2 - 3 мл конц. [16]
В центрифужную пробирку вместимостью 20 мл вводят 10 мл пробы с 0 25 мг определяемого вещества, 2 капли разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 1 мл 1 % - го раствора хлорида бария и 1 мл 2 % - го раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и нагревают 10 - 15 мин на кипящей бане. Смыв водой со стенок прилипшие частицы, раствор охлаждают и центрифугируют 5 мин при частоте вращения 2500 об / мин. Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром, осадок размешивают с 2 мл горячей воды, центрифугируют, снова отсасывают жидкость и повторяют промывку еще раз. [17]
На 5 мл мочи с удельным весом 1 010 требуется 2 мл 10-процентного раствора фосфорновольфрамовой кислоты; это количество увеличивается на 1 5 мл при повышении удельного веса на 5 единиц в третьем знаке, так что моча с удельным весом 1 015 требует для обработки 3 5 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты. [18]
Пробу воды объемом 10 мл, содержащую от 0 02 до 25 мг определяемых моющих веществ и небольшое количество белков ( при меньшей концентрации производят ее упаривание, при большей - разбавление дистиллированной водой), вливают в центрифужную пробирку вместимостью 20 - 25 мл, добавляют две капли разбавленного раствора соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают и нагревают 10 - 15 мин на водяной бане. Смывают со стенок пробирки осадок в раствор горячей водой, помещают в центрифугу и несколько минут центрифугируют со скоростью 2500 об / мин. Затем через трубку с тонким капиллярным концом отсасывают с помощью водоструйного насоса раствор, находящийся над осадком, дважды промывают осадок, наливая в пробирку по 2 мл горячей дистиллированной воды. После растворения осадка добавляют 1 мл раствора гидрохинона в серной кислоте и доводят объем концентрированной серной кислотой до 10 мл. Переливают сернокислотный раствор в сухую кювету фотоэлектроколориметра и определяют его оптическую плотность. Из полученного значения вычитают значение оптической плотности, полученное при обработке дистиллированной воды. Для построения калибровочного графика отбирают О, 1, 2, 3, 5, 7, 10 мл рабочего раствора в центрифужные пробирки, доводят объем содержимого каждой пробирки до 10 мл и обрабатывают по описанной методике. Определению мешают белки; при большом количестве белков их удаляют следующим образом: в два стакана отмеривают по 100 мл сточной воды ( 0 1 - 1 5 мг моющего вещества), в первый добавляют 4 мл рабочего стандартного раствора, во второй - 4 мл дистиллированной воды; прибавляют в каждый стакан по 5 мл раствора сульфата цинка и раствор гидроксида бария для осаждения гидроксида цинка. [19]
Водный слой и растворитель переносят в делительную - воронку на 300 мл и спускают водный слой во вторую воронку такого же объема. Раствор фосфорновольфрамовой кислоты переносят в эрленмейеровскую колбу и оставляют до конца экстрагирования. Делительная воронка споласкивается 10 - 15 мл воды, содержащей несколько капель серной кислоты. Водный слой экстрагируют еще раз свежей смесью и спускают в первую воронку, предварительно вымытую. Вытяжку добавляют к первой порции экстракта в отставленную эрленмейеровскую колбу. Экстракцию фосфорновольфрамовой кислоты повторяют таким же образом третий раз. Раствор сульфата лизина оставляют, а соединенные экстракты переносят в делительную воронку, взбалтывают и отделяют водный слой. Органические растворители отбрасывают, а водный слой экстрагируют свежим растворителем. [20]
На технических весах в маленькую фарфоровую чашечку берут навеску картофеля 5 г, смывают ее 50 мл дистиллированной воды в мерную колбу на 100 мл, приливают 3 мл 25 % - ной соляной кислоты, помещают колбу в сильно кипящую водяную баню и держат при частом помешивании ( особенно вначале) 15 минут. Для осаждения белков и осветления раствора прибавляют 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, доводят до метки водой, взбалтывают и фильтруют через двойной складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат немедленно поляризуют в трубке длиной 200 мм. Устройство поляриметра и методика работы на этом приборе описаны на стр. [21]
Несколько миллиграммов смолы растворяют в нескольких каплях этилового спирта. К капле полученного раствора на фарфоровой капельной пластинке прибавляют каплю раствора фосфорновольфрамовой кислоты и каплю раствора аммиака и перемешивают. В присутствии канифоли появляется зеленое окрашивание, в присутствии шеллака - ярко-лиловое. В обоих случаях после прибавления нескольких капель раствора серной кислоты окрашивание исчезает. [22]
В четвертую пробирку вливают 0 55 мл 0 01 % - ного эталонного раствора сульфата атропина. Объем жидкости во всех пробирках доводят 1 % - ным раствором соляной кислоты до 5 мл и добавляют в каждую пробирку по 2 капли 3 % - ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Образовавшееся помутнение измеряют с помощью нефелометра и содержание алкалоидов вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или же сравнивают со шкалой эталонных пробирок, в которых известно количество алкалоидов. [23]
В центрифужную пробирку вместимостью 20 - 25 мл помещают 10 мл первоначальной разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0 02 - 0 25 мг ПАВ, прибавляют 2 капли соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Перемешивают и нагревают 10 - 15 мин на водяной бане. Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перевести прилипшие к ним частицы осадка в раствор. Центрифугируют несколько минут при 2500 об / мин. Потом осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды, опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз. [24]
Чтобы выделить кислоту, к горячему раствору прибавляют 80мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения к смеси -, помещенной в делительную воронку, постепенно добавляют при взбалтывании 60 мл эфира. Образуются 3 слоя: нижний, представляющий собой раствор фосфорновольфрамовой кислоты в эфире, верхний-эфир, и средний-водный слой. Эфир необходимо предварительно очистить от возможной примеси восстановителей. Для этого его несколько раз промывают небольшим количеством концентрированного раствора едкого натра, затем водой, высушивают и перегоняют. [25]
Затем содержимое колбы переносят через воронку в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют 35 - 40 мл дистиллированной воды. Потом колбу охлаждают, приливают в нее 2 мл 4 % - ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, доливают воды до метки, перемешивают взбалтыванием и фильтруют в сухую колбу. [26]
Затем содержимое колбы переносят через воронку в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют к нему 35 - 40 мл дистиллированной воды. После этого колбу охлаждают, приливают в нее 2 мл 4 % - ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, объем содержимого доводят водой до метки, перемешивают взбалтыванием и фильтруют в сухую колбу. [27]
В три сухие пробирки одинакового стекла и диаметра вливают полумикропипеткой последовательно 1 0; 1 1; 1 2 мл раствора А. В четвертую пробирку вливают 0 55 мл точно приготовленного 0 01 % раствора атропина сульфата, содержащего 0, 55 мг препарата. Во все пробирки приливают 1 % раствор соляной кислоты до объема 5 мл, добавляют по 2 капли 3 % раствора фосфорновольфрамовой кислоты и в течение 1 - 3 минут наблюдают появление мути. Устанавливают, в какой из первых трех пробирок помутнение по интенсивности сходно с помутнением в эталоне. [28]
В три сухие пробирки одинакового объема, диаметра и цвета стекла наливают микропипеткой последовательно 0 9; 1 1; 1 3 мл раствора А. Объем жидкости в каждой пробирке доводят 1 % раствором НС1 до 5 мл и добавляют в каждую пробирку по 2 капли 3 % раствора фосфорновольфрамовой кислоты. [29]
В фармацевтическом анализе нефелометрия применяется при определении алкалоидов. Нефелометрическое определение производят визуально двумя методами: а) определение по предельной чувствительности алкалоида к фосфорновольфрамовой кислоте; б) определение осаждением 0 01 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты. [30]