Cтраница 4
Такой же способ применяют для получения дихлоргидрина глицерина, но аллилхлорид вводят в виде паров, разбавляя его газом-носителем. Аллилхлорид и хлор хорошо растворяются в органической фазе продуктов, где будет протекать присоединение хлора, поэтому для повышения селективности важно усиленное диспергирование смеси. При синтезе дихлоргидрина глицерина применяют и другой способ проведения реакции, состоящий в предварительном приготовлении раствора хлорноватистой кислоты ( рН 5) и последующем хлоргидринировании. [46]
Наоборот, при действии хлорноватистой кислоты гладко протекает ее присоединение и получается дихлор-тггрет-бутанол. Удовлетворительные результаты получаются, если хлористый металлил приводят в соприкосновение с уже готовым раствором хлорноватистой кислоты. Пропускание хлора в энергично перемешиваемую смесь воды и хлористого металлила дает плохие выходы дихлор-тпреяг-бута-нола. Поэтому сначала получают раствор хлорноватистой кислоты, обрабатывая хлором воду в колонне, наполненной кольцами Рапгага, а затем действуют этим раствором па хлористый металлил в аппарате с механическим перемешиванием. Отделив хлоргидрин от воды в сепараторе, получают дихлор-торето-бутанол с выходом 70 % ( от теории) в расчете на взятый хлористый металлил. [47]
Таким путем удавалось получить раствор хлорноватистой кислоты с концентрацией 5 25 %, достаточно стабильный для синтеза этиленхлоргидрина. [48]
Разбавляют 300 еж3 воды и отфильтровывают от мрамора. Содержание хлормочевины определяют титрованием. Получается 20 % - ный нейтральный раствор. Так же легко можно получить 40 % - ный раствор. Водные растворы монохлормочевины во многих случаях реагируют как растворы хлорноватистой кислоты. В частности, такие растворы используют для получения: из олефииов. [49]
Нами показано [4], что выход хлорноватистой кислоты может не зависеть от концентрации хлорида натрия в растворе. Однако, на выход глицерина на последующей стадии хлоргидринирования оказывает концентрация хлорида натрия в водном растворе хлорноватистой кислоты. Отрицательное влияние его концентрации усиливается при малой эффективности перемешивания реагентов. Например, при перемешивании в центробежном насосе аллилхлорида с раствором хлорноватистой кислоты, содержащей 1 7 моль / л NaCl, выход ДХГГ составляет всего 80 % мас. РПА) выход ДХГГ составляет 90 % мас. [50]