Раствор - ацетат - ртуть
Cтраница 2
Исследуемое вещество, содержащее этиленовую связь, обрабатывают избытком раствора ацетата ртути ( II) в метиловом спирте. Через 10 - 15 мин прибавляют хлорид натрия и титруют раствором щелочи уксусную кислоту, образующуюся из ацетата ртути в результате присоединения ртути к ненасыщенному соединению. [16]
К раствору аминокислот добавляют поочередно при размешивании 25 / г раствор ацетата ртути в воде или этаноле с несколькими каплями уксусной кислоты и 107с водный раствор NaaCOs до прекращения образования белого осадка. Дают еще небольшой избыток реактивов, и осадок принимав. Осаждают ртутные соли из раствора 5 - 8 объемами спирта. [17]
 |
Бюретка для введения раствора иода.| Воронка с оттянутым концом. [18] |
После добавления раствора иода в колбу вливают пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте. Затем в колбу наливают цилиндром 25 мл раствора иодида калия и энергично встряхивают в течение 1 мин. Избыток иода титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 - 6 капель раствора последнего, закрывая каждый раз колбу пробкой и энергично встряхивая. Когда раствор в колбе станет светло-желтым, добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания. [19]
На титрование 3 мл стандартного раствора пошло 2 92 мл раствора ацетата ртути, на титрование холостой пробы - 1 0 мл. Следовательно, на титрование 0 0000936 г серы израсходовано 2 92 - 1 001 92 мл раствора ацетата ртути. [20]
Сухую смесь метиловых эфиров смешивают с 1 мл 10 % раствора ацетата ртути ( Hg) в метаноле ( достаточного для 50 мг эфиров) и оставляют на 48 часов. После отгонки метанола насыщенные эфиры и продукты ненасыщенных эфиров трижды извлекают бензолом. Остаток ацетата ртути отбрасывают. Бензольный раствор высушивают в вакууме до тех пор, пока не перестанет ощущаться запах уксусной кислоты. [21]
Присоединение соли ртути к 3-аллилоксисульфолану произведено действием на 3-аллилоксисульфолан в метаноле раствора ацетата ртути в ледяной уксусной кислоте с последующим кипячением смеси в течение - 12 час. Продукт представляет собой масло. [22]
Растворяют, если необходимо при слабом нагревании, в 10 мл раствора ацетата ртути ( П) в уксусной кислоте, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к раствору 25 мл бензола и 5 мл уксусного ангидрида. Титруют хлорной кислотой в присутствии бриллиантового зеленого. [23]
При смешивании 5 мл указанного раствора с 1 мл 4 % - ного раствора ацетата ртути ( II) после выдерживания в течение короткого времени появляется розовая окраска. [24]
При титровании гидрогалогенидов первичных ароматических аминов нужно добавлять 100 мкл 0 02 М раствора ацетата ртути в ледяной уксусной кислоте. [25]
При необходимости фильтруют и медленно прибавляют к фильтрату 10 мл 1 % - ного раствора ацетата ртути. При этом выпадает осадок. К полученному раствору прибавляют 1 г катионита, например амберлита ЩС50 ( Н) и взбалтывают в течение 30 мин, используя аппарат для встряхивания. Твердый осадок отфильтровывают, фильтрат испытывают на полноту извлечения реактивом Майера. Остаток отсасывают до сухого состояния, прибавляют его к 25 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают 10 мин до 60 С и снова встряхивают в течение 30 мин. Затем добавляют кристаллический фиолетовый и титруют обычным образом. [26]
Стандартный раствор этилмеркаптана, содержащий 50 мкг / мл в 0 5 % растворе ацетата ртути. [27]
Содержимое поглотительных приборов переливают отдельно в колориметрические пробирки и вносят по 0 2 мл раствора ацетата ртути и оставляют на 20 мин. Затем приливают по 0 2 мл раствора дифенилкарбазида и через 5 мин измеряют интенсивность фиолетовой окраски растворов на фотоэлектроколо-риметре с зеленым светофильтром при толщине слоя 10 мм. [28]
Для прекращения реакции после определенного времени ее развития добавляют 1 мл 17 % - ного раствора ацетата ртути в 1 % - ной уксусной кислоте. После этого можно, не торопясь, в течение нескольких часов измерять оптическую плотность и сравнить с оптической плотностью аналогичным образом подготовленных стандартных растворов. [29]
В колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой отмеривают пипеткой 50 мл 0 12 М раствора ацетата ртути ( П) в метиловом спирте и растворяют в нем образец соединения, содержащий 3 - 4 мг-экв двойных связей. Закрывают колбу пробкой и выдерживают при комнатной температуре; глухой опыт проводят также. [30]
Страницы: 1 2 3 4