Cтраница 2
Навеску металла растворяют в кислоте, образующийся сероводород отгоняют в раствор ацетата цинка, а затем определяют серу в виде метиленового голубого. Для растворения металла лучше применять ортофосфорную кислоту, так как при этом вся находящаяся в металле сульфидная сера переходит в сероводород. При использовании других кислот возможна побочная реакция с образованием ( CHs S, что приводит к заниженным результатам. Многие металлы восстанавливают сульфатную серу до сульфидной, поэтому при анализе металлов обычно получают суммарное содержание серы. При определении очень малых количеств серы в металлах особенно важным является очистка газа-носителя от кислорода. [16]
При действии сильных кислот выделяется сероводород, который можно поглотить раствором ацетата цинка или кадмия. При этом образуется осадок сульфида цинка или сульфида кадмия. [17]
В мерную колбу вместимостью 100 мл на - ливают 20 мл раствора ацетата цинка, доводят анализируемой пробой до метки и перемешивают. Если в объеме 80 мл пробы содержится больше 0 08 мг HaS; то в мерную колбу наливают меньший ее объем и доводят до метки дистиллированной водой. После этого добавляют 4 0 мл раствора N, N - диметил-я-фенилендиамина ( осторожно, по стенке), сейчас же закрывают пробкой и сильно взбалтывают около 30 с. Затем вынимают проб ку, вливают 0 5 мл раствора сульфата железа ( III) - аммония и снова сильно взбалтывают. Спустя 10 мин, но не позже чем через 2ч, измеряют оптиче скую плотность полученного раствора при К 670 нм по отношению к дистиллированной воде. [18]
В пять мерных колб вместимостью 250 см помещают по 100 сма раствора ацетата цинка, 5 см3 гидроксида натрия молярной концентрацией С ( NaOH) l моль / дмл, затем вносят 1; 2; 3; 4; 5 см3 раствора А, что обеспечивает в мерных колбах содержание серы соответственно 0 002; 0 004; 0 006; 0 008; 0 01 мг. Содержимое колбы энергично перемешивают 2 - 3 мин и оставляют на 20 мин. Затем объем раствора в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотометри-руют в кюветах с толщиной слоя 5 см при 630 нм относительно холостого раствора. Холостой опыт выполняют аналогично, но без стандартного раствора. [19]
Навеску образца разлагают хлористоводородной кислотой в атмосфере азота, сероводород отгоняют в раствор ацетата цинка и затем определяют сульфидную серу в виде метиленового голубого. [20]
Исследуемый раствор нагревают до кипения, прибавляют 2 5 % - ный раствор ацетата цинка, затем кипятят 1 мин и охлаждают. Образование белого осадка указывает на присутствие себациновой кислоты. [21]
Измеренный объем анализируемого газа барботируют через 50 мл 2 / Ь - ного раствора ацетата цинка, находящегося в бутыли с широкий горлон, до появления слабого помутнения. Содержимое бутыли переносят в мерную колбу емкостью I л, тщательно промывая бутыль 2 % - ным раствором ацетата цинка, доводят объем раствора до I л 2 % - ным раствором ацетата цинка и перемешивают. Добавляют 5 0 мл реактива х, перемешивают, добавляют 1 0 мл раствора хлорного железа, содержащего 2 7 % соли в 100 мл б H. HCI, перемешивают и через 15 - 30 минут измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 745 нн. Применяя те же реактивы готовят нулевой раствор. Содержание серы находят по калибровочному графику. [22]
Принцип работы отечественного электрокондуктомет-рического газоанализатора на H2S [8] основан на поглощении его раствором ацетата цинка, являющегося селективным сорбентом по отношению к сероводороду. [23]
В пробирку под номером О помг: цают 3 мл поглотительного раствора ( раствор ацетата цинка, см. стр. [24]
К капле испытуемого подкисленного раствора на капельной пластинке прибавляют по капле 1 / ( гяого раствора ацетата цинка и родзно-меркуриата аммония. В присутствии 0 1 у меди Появляется темнофиоле-товый осадок. [25]
В две склянки с поглотительным раствором 8 наливают по 30 см3 2 % - ного раствора ацетата цинка. [26]
Определение проводят в отдельной пробе, которую фиксируют на месте отбора, наливая ее в раствор ацетата цинка. Последующий анализ следует проводить не позже чем через сутки. [27]
Рот [179] восстанавливал сульфаты смесью HJ и НСООН, отгонял сероводород в токе водорода в раствор ацетата цинка, а образовавшийся ZnS определял фотометрически по образованию метиленовой сини. Люке [180] для восстановления сульфатов пользовался смесью иодистоводородной, соляной и гипофосфористой кислот. [28]
Определение проводят в отдельной пробе, которую фиксируют на месте отбора, наливая ее в раствор ацетата цинка. Последующий анализ должен проводиться не позже чем через сутки. [29]
Отбирают подходящий объем раствора образца в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, содержащий 2 мл раствора ацетата цинка. Для пробоотбора применяют стеклянную погружную трубку, конец которой опущен ниже поверхности ацетата цинка. В случае необходимости доводят объем раствора до 97 мл водой и осторожно перемешивают. Прибавляют в цилиндр 1 0 мл раствора ДПД и вновь перемешивают содержимое. Оставляют стоять раствор 60 30 с и затем прибавляют 1 0 мл раствора сульфата аммония-железа. Перемешивают раствор и разбавляют его до 100 мл. [30]