Cтраница 3
Скорость протекания реакции между металлом и некоторыми реагентами зависит от состояния поверхности этого металла. Если же после очистки поверхности железо продолжительное время лежало на воздухе при комнатной температуре или было нагрето и затем на него была помещена капля раствора азотнокислой меди, то красное пятно появится только по прошествии некоторого времени. Влияние состояния поверхности железа на скорость реакции его с азотнокислой медью весьма наглядно можно видеть на следующем опыте. [31]
Сухой остаток растворяют в 25 мл МНЮН при нагревании. Раствор разбавляют водой до 120 - 150 мл, прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора винной кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора азотнокислой меди и нагревают до кипения. [32]
По в ла го емкости силикагеля рассчитывали количество воды, необходимое для приготовления раствора азотнокислой меди. Силикагель пропитывали раствором азотнокислой меди, сушили в суаильном шкафу при 100 - 120 С в течение 2 - 3 часов, а затем прокаливали при температуре 400 С. Иервд началом овита катализатор восстанавливали в реакторе рабочей газовой смесью ара твшвературе 180 - 200 С в течение 24 часов. [33]
Охлаждая колбу льдом, эфир насыщают ацетиленом, который впускают медленным непрерывным током. До поступления в колбу ацетилен проходит через ряд промывных склянок, последовательно наполненных: хлорной известью, раствором азотнокислой меди в азотной кислоте, концентрированной серной кислотой и натронной известью. В последнюю промывную склянку вставлена капельная воронка. В эту склянку начинают 58 г чистого ( очищенного через бисульфитное соединение) ацетона, после того как эфир будет насыщен ацетиленом. Ацетон нагревают на водяной бане до 30 - 40; при этом ток ацетилена медленно переводит его в реакционную кслбу. Здесь ацетон превращается в ацетоннатрий; последний по мере образования тотчас же реагирует с ацетиленом. [34]
По влагоемкостн силикагеля рассчитывали количество воды, необходимое для приготовления раствора азотнокислой меди. Сидикагель пропитывали раствором азотнокислой меди, сузили в сушильном шкафу при ЮО-120 С в течение 2 - 3 часов, а затем прокаливали ери температуре 400 С до прекращения выделения окислов азота, еред началом опыта катализатор восстанавливали в реакторе рабочей газовой смесью ври температуре I80 - 20Q C в течение 24 часов. [35]
Раствор выпаривают до появления кромки солей, добавляют 3 - 4 г виннокислого аммония, приливают 30 - 50 мл 20 % - ного раствора КОН и перемешивают. Раствор переносят в кварцевый стакан, споласкивая стенки чашки водой, доводят объем до 100 - 120 мл. Раствор кипятят, добавляют 1 мл 1 % - ного раствора азотнокислой меди ( при определении РЬ) или 2 мл 1 % - ного раствора азотнокислой ртути ( при определении Sn и Cd), 0 1 г тиоацетамида, НС1 до рН 8 5, кипятят 5 мин. Через 2 часа осадок отфильтровывают, применяя 2 фильтра ( белая лента), промывают 3 - 4 раза холодной водой и растворяют на фильтре в 25 - 30 мл смеси кислот: 40 мл НС1 ( уд. Фильтр промывают 3 - 4 раза горячей водой и используют раствор для определения одного из элементов. [36]
Серебро растворяется, и при реакции выделяются бурые ядовитые газы, поэтому операцию растворения серебра следует проводить под интенсивной вытяжкой или непосредственно в вытяжном шкафу. Нагревание ведут до полного растворения металлического серебра и полного прекращения выделения бурых газов. Растворенное серебро остужают, затем, перемешивая, добавляют 3 - 4 части дистиллированной воды. Если для приготовления азотнокислого серебра применяется легированное серебро с присадкой меди, то раствор азотнокислой меди удаляют промыванием хлористого серебра, которое готовят из азотнокислого. [37]
В процессе снятия пленок йодным способом было замечено, что на некоторых образцах иод действовал на металл только в тех местах, где пленка была снята вдоль царапин, в то время как в других случаях действие начиналось на разных местах, вероятно, на случайных слабых точках пленки. Полоска чистой железной фольги была обра смотана и нагрета с одного конца так, чтобы получить пленку с постепенно уменьшающейся толщиной от нагретого до ненагретого конца. После охлаждения она была испытана каплями раствора азотнокислой меди на различных местах. На ненагретом конце капля быстро осадила металлическую медь по всей площади капли. На нагретом конце, где пленка была толста и видима, содержание меди началось на некоторых точках, похожих на трещины в пленке. Капля, помещенная в преджелтой области совсем не дала осадка меди. [38]