Cтраница 2
Недавно мы сообщили о синтезе триферроценилфосфиноксида [ Ц путем реакции прямого фосфорилирования ферроцена треххлористым фосфором в присутствии хлористого алюминия в растворе хлористого метилена. [16]
Применение эпоксмдированных олефиновых углеводородов с изолированными двойными связями ( например, а-метилстирол или 2.2 - дициклогексенилпропан); эпоксидирование проводится в растворе хлористого метилена 89 5 % - ной надуксусной кислотой при 24 - 27J в присутствии ацетата натрия, выполняющего роль буфера. Выход составляет свыше 90 % от теоретического. [17]
Нитрование этилена азотной кислотой ( 98 6 % - ной) они осуществляли или посредством барботироваШЯ Этилена через азотную кислоту в растворе хлористого метилена при - 25, или: же добавляя HN03 в растворитель, через который при - 28е пропускали этилен при сильном перемешивании; в обоих случаях получен маслянистый продукт реакции, который разлагался даже при умеренном нагревании. Отходящие газы состояли из окислов азота. [18]
Нитрование этилена азотной кислотой ( 98 6 % - ной) они осуществляли или посредством барботировАШШ Этилена через азотную кислоту в растворе хлористого метилена при - 25, или же добавляя HN03 в растворитель, через который при - 28 пропускали этилен при сильном перемешивании; в обоих случаях получен маслянистый продукт реакции, который разлагался даже при умеренном нагревании. Отходящие газы состояли из окислов азота. [19]
В другой работе [59] были определены приблизительные температуры расщепления и скорости инверсии для соединений XLII-XLVI в растворе дейтерохлороформа и для XLVII в растворе хлористого метилена. [20]
В первом случае реакция проведена при - 20 С в растворе эфира, а во втором - при - 20 С в растворе хлористого метилена. [21]
Для выяснения возможного влияния присутствия других примесей на равновесный коэффициент распределения данной примеси между жидкой и паровой фазами было проведено исследование фазового равновесия растворов хлористого метилена, 1 1-дихлорэтана и четыреххлористого углерода в техническом хлороформе, полученном выделением хлороформенной фракции из смеси хлорметанов. [22]
В типичном примере 2 2 - ( 4 4 -диоксидифенил) пропан ( бис-фенол А) растворяют в концентрированном водном растворе едкого натра и обрабатывают фосгеном в растворе хлористого метилена. Двухфазная полимеризация изображена ниже. [23]
К наиболее ранним работам по полимеризации относятся работы Фартинга [39, 57], Розе [6], Котона [40, 58] и др. Авторы применили в качестве катализатора трехфтористый бор в растворе хлористого метилена или дихлорэтана. [24]
Приведенный ниже специфичный метод, который первоначально был предназначен для анализа концентратов эмульсий, применим и для анализа дустов диброма после предварительной экстракции диброма из дуста с последующим определением диброма в растворе хлористого метилена. [25]
При восстановлении шестикоординационного комплекса RhBr3 - 3 ( CeH5) 2AsCH3 гипофосфористой кислотой образуется одноядерный комплекс родия, содержащий два атома брома. При титровании бромом в растворе хлористого метилена хорошо заметна точка эквивалентности после прибавления одного моля брома на моль комплекса. [26]
Этот мономер образует полимер с высоким выходом под действием у-излучения при 30 - 50 С по радикальному механизму. При - 78 С в растворе хлористого метилена ( катионный механизм) почти не получено полимеров. [27]
Аналогичные результаты получены Аврамом [47], который предложил использовать 3 6-быс - ( карбометокси) - сылш-тетразин в качестве реагента для титро-метрического определения олефинов. Реакция проходит быстро и количественно в растворе хлористого метилена при комнатной температуре; в конечной точке красная окраска резко исчезает и раствор становится бесцветным. [28]
В колбу для упаривания добавляют 25 мл дистиллированной воды и несколько стеклянных бусинок. Если емкость колбы больше 250 мл, количество воды увеличивают до 50 мл для того, чтобы раствор хлористого метилена был полностью покрыт водой. Хлористый метилен отгоняют в упаривателе Ринко при 35 - 40 С. Выше 40 С температуру поднимать не рекомендуется. Продолжительность упаривания около 30 мин. Время испарения хлористого метилена не должно превышать 40 - 50 мин. Как уменьшение-в результате повышения интенсивности, так и увеличение продолжительности упаривания приводит к потере диметоата. Упаривание продолжают до тех пор, пока не исчезнет запах хлористого метилена, поэтому процесс необходимо строго контролировать. [29]
Глицерин необходимо добавлять для предотвращения испарения диметоата в процессе отгонки хлористого метилена. Образцы некоторое время можно хранить в холодильнике, если они находятся в очищенном адсорбентом ( Nuchar) растворе хлористого метилена ( перед упариванием в приборе Ринко и после повторной экстракции следует очистка) или в спиртовом растворе после концентрирования, в том случае, если к раствору для гидролиза еще не добавлен едкий натр. Если гидролиз начат, определение необходимо провести до конца. [30]