Cтраница 3
Получение диметилового эфира 2-метил - 3-аминопиридин - 4 5-дикарбоновой кислоты. Суспензию 17 г моногидрата 2-метил - З - ами-нопиридин-4 5-дикарбоновой кислоты в 200 мл метилового спирта обрабатывают 500 мл раствора хлористого метилена, содержащего диазометан, получаемый из 42 г нитрозометилмочевины. После прекращения выделения азота раствор фильтруют и упаривают при пониженном давлении до сиропообразного состояния. Этот сироп растворяют в этилацетате, фильтруют и фильтрат снова упаривают до сиропообразного состояния. После кристаллизации из петролей-ного эфира получают 16 г ( 90 %) указанного диметилового эфира. [31]
Метод Корыты с успехом используется не только при исследовании неорганических комплексов, но и при изучении комплексо-юбразования между органическими соединениями. Певер [235] по сдвигу Еиг обратимых волн восстановления те-трацианэтилена, тетрацианхинодиметана, тетрацианбензола, т / э-трахлорфталевого ангидрида, дихлордицианхинона и хлоранила доказал образование их комплексов с гексаметилбензолом и пире-ном в растворах хлористого метилена и хлороформа. [32]
Метод Корыты с успехом используется не только при исследовании неорганических комплексов, но и при изучении комплексо-бразования между органическими соединениями. Певер [235] по сдвигу / & /, обратимых волн восстановления те-трацианэтилена, тетрацианхинодиметана, тетрацианбензола, те-трахлорфталевого ангидрида, дихлордицианхинона и хлоранила доказал образование их комплексов с гексаметилбензолом и пире - ном в растворах хлористого метилена и хлороформа. [33]
Выбор растворителя во многом определяется природой сырья. В случае жарбамидяой депарафинизации легких фракций с большим содержанием н-парафинов применяют изооктан, алкилат или бензин, для фракций с высоким содержанием ароматических компонентов - дихлорэтан, для остаточного масла - крезол, а для сырой нефти - раствор хлористого метилена. Лучшие результаты карбамидной депарафинизации как топлив, так и масел, получены при использовании полярных растворителей, таких как изо-пропанол, метилэтилкетон и особенно) метилизобутилкетон и хлористый метилен. Алкилкетоны и различные ненасыщенные алифатические кетоны рекомендованы i [60] для депарафинизации карбамидом как в чистом виде, так и в смеси друг с другом, особенно для водного раствора карбамида. [34]
Выбор растворителя во многом определяется природой сырья. В случае карбамидной депарафинизации легких фракций с большим содержанием н-парафинов применяют изооктан, алкилат или: бензин, для фракций с высоким содержанием ароматических компонентов - дихлорэтан, для остаточного масла - крезол, а для сырой нефти - раствор хлористого метилена. Лучшие результаты карбамидной депарафинизации как топлив, так и масел, получены при использовании полярных растворителей, таких как изо-пропанол, метилэтилкетоя и особенно метилизобутилкетон и хлористый метилен. Алкилкетояы и различные ненасыщенные алифатические кетоны рекомендованы i [60] для депарафинизации карбамидом как в чистом виде, так и в смеси друг с другом, особенно для водного раствора карбамида. [35]
Полимеризация окиси этилена в массе подчиняется уравнению первого порядка. При полимеризации в растворе хлористого метилена эти закономерности сохраняются. Если пренебречь периодом индукции для окиси пропилена, то полимеризация обоих мономеров подчиняется уравнению первого порядка по катализатору. Таким образом, реакции полимеризации имеют общий второй порядок. В том случае, когда катализатор с избытком окиси пропилена предварительно нагревали при 90 в течение 2 дней, охлаждали и затем к этой смеси добавляли свежую порцию окиси пропилена, полимеризация последней шла без периода индукции с нормальной константой скорости, хотя количество полимера, полученного в результате предварительного нагревания, было меньше. [36]
В настоящее время для эпоксидирования чаще всего используют мета-хлорпербензойную кислоту. В отличне от других перкислот она стабильная при хранении в течение длительного времени ( до 1 года) и абсолютно безопасная при обращении. Выходы оксиранов, полученных при окислении ациклических и циклических алкенов лгета-хлорпербегоойной кислотой в растворе хлористого метилена, обычно очень высокие. [37]
После добавления раствора Hyamine 1622 делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают 1 мин. Слой хлористого метилена фильтруют через сухой бумажный фильтр ( с черной полосой) в химический стакан емкостью 250 мл. Промывают внутренние стенки делительной воронки с водным слоем 30 мл хлористого метилена и снова фильтруют через тот же фильтр. Фильтр и воронку промывают еще 30 мл хлористого метилена. К объединенному объему раствора хлористого метилена добавляют 2 г прокаленного Na2S04 и Перемешивают 15 мин магнитной мешалкой. Затем фильтруют через сухой бумажный фильтр ( с черной полосой) и промывают стакан, фильтр и воронку хлористым метиленом. Раствор упаривают на водяной бане до объема примерно 20 мл, направляя слабую струю азота или воздуха на по - верхность испарения. Упаренный раствор количественно переносят ( при промывке ацетоном) в предварительно взвешенный химический стакан емкостью 100 мл и выпаривают растворитель на водяной бане до сухого остатка, трехкратно добавляя ацетон порциями по 10 мл. [38]