Cтраница 2
К пробе воды объемом 5 мл прибавляют по 1 мл растворов носителей CsCl и RbCl и по 5 мг церия, лантана, иттрия, циркония, бария и стронция в качестве удерживающих носителей. В присутствии этих носителей цезий лучше отделяется от других осколочных элементов. [16]
Примерно к 10 мл раствора продуктов распада прибавляют 0 5 - 1 мл раствора носителя циркония ( IV) и НзРО4 до конечной концентрации РО. [17]
Было установлено, что ни одна из перечисленных операций не приводит к удалению из раствора носителя наблюдаемой р-активности. [18]
Рассмотренный выше способ введения активных компонентов в катализатор включает в себя стадию прокалки пропитанного раствором носителя. На этой стадии происходит выпаривание раствора, содержащегося в порах носителя, и выпадение активного компонента из раствора на внутреннюю поверхность носителя. Согласно применяемой нами терминологии это означает, что в данном случае имеет место соединение компонентов катализатора ( активного вещества и носителя) методом физического осаждения. Такой способ соединения данных компонентов является самым распространенным, однако не единственным. [19]
Для определения мышьяка к полученному фильтрату добавляют 3 - 4 капли Н2О2, 1 мл раствора носителя ( 5 мг As) и выпаривают. Остаток растворяют в концентрированной HF. Элюат собирают и измеряют активность мышьяка. [20]
Осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте, добавляют 1 каплю перекиси водорода и 1 мл раствора носителя железа. Разбавляют до 15 - 20 мл и подщелачивают раствор аммиаком, свободным от СО3 - - ионов. Нагревают и перемешивают до полного выпадения осадка. Осадок отделяют центрифугированием и выбрасывают, а раствор переносят в другую пробирку на 40 мл. [21]
Определенный объем исследуемого раствора ( от 25 до 50 мл) с добавленным к нему раствором носителя 40 - 20 у стабильного йода наливается с помощью капельной воронки в колбу прибора для отгонки йода. Затем нижний конец форштосса холодильника опускается в приемник - коническую колбу или химический стакан емкостью 50 мл и погружается в налитый в них поглотительный раствор, состоящий из 1 мл 0 1 N сульфита натрия и 1 мл 0 1 N поташа для улавливания отгоняемого йода. [22]
Индикаторная масса готовится путем предварительного растворения V2O5 в горячей серной кислоте с последующей пропиткой этим раствором носителя. [23]
При удалении кремния образец после промывки переносят в платиновую чашку, куда заранее вносят и упаривают растворы носителей ( в количестве 5 - 10 мг по данному элементу) с 10 мл HF. Образец осторожно растворяют в смеси HNO3 и HF при нагревании. По окончании растворения содержимое чашки упаривают с несколькими каплями концентрированной H2SO4 до появления белых паров, охлаждают и остаток переливают в пробирку, обмывая стенки чашки 1 - 2 мм воды. [24]
При удалении кремния образец после промывки переносят в платиновую чашку, куда заранее вносят и упаривают растворы носителей ( в количестве 5 - 10 мг по данному элементу) с 10 мл HF. Образец осторожно растворяют в смеси HNO3 и HF при нагревании. По окончании растворения содержимое чашки упаривают с несколькими каплями концентрированной HgSCU до появления белых паров, охлаждают и остаток переливают в пробирку, обмывая стенки чашки 1 - 2 мм воды. [25]
В делительную воронку на 100 мл наливают приблизительно 10 мл раствора радиоактивного йода и 2 мл раствора носителя. [26]
Облученные эталоны смывают с кварцевых пластин путем помещения на 1 час ( с периодическим перемешиванием) в раствор носителя. Раствор разбавляют и отбирают аликвотную часть, содержащую в 1000 раз больше облученного эталона ( в расчете на элемент), чем предполагаемая чувствительность определения данной примеси. [27]
Аналогично при получении катализаторов, осажденных на носителях, металл вьнелнют ш раствора его соли в присутствии нерастворимою в этом растворе носителя Катализаторы для восстановления в laaoBoft фазе получают насыщением носителя раствором сети с последующим прокаливанием дтя превращения соли в окись Носите чем обычно служат кусочки неглазурированного фарфора или гранулированная пемза Такие способы применяются прежде всего для получении никелевых катализаторов Благородные металлы легко выдечнть непосредственно из растворов их солей при помощи формальдегида в качестве восстановителя. В особую группу катализаторов выделяют катализаторы Реиея, иазывае мые также скелетными. Их получают ич сплавов алюминия с такими каталитически активными металлами, как никечь, кобальт, железо, удаляя ачюминий еаким натрем Металлические катализаторы обычно содержат не которое количество водорота и очень часто они бывают пирофорными В таком случае их необходимо предохранять от доступа воздуха ичн кислорода. В присутствии кислорода происходит окисление вочорота, находящегося в катализаторе, вследствие чего катализатор сильно ра-зогренается и даже накаляется и в результате теряет активность. Длительное хранение ката шзаторов возможно точько в атмосфере инертного rasa, например азота или двуокиси утчерода Однако лучше использовать для этой цели водород но ч давлением. [28]
Образец весом 1 г после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан, протравливают НС1 ( 1: 1), добавляют растворы носителей определяемых элементов, а также меди и селена ( по 20 мг в расчете на элемент), и растворяют цинк в минимальном объеме царской водки. Раствор трижды упаривают с НС1 до удаления HNO3, разбавляют раствор до 3N НС1 и осаждают селен и теллур сернистокис-лым натрием. Фильтрат кипятят до удаления SO2 и осаждают сульфиды мышьяка, сурьмы и меди сероводородом. [29]
Образец весом 1 г после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан, протравливают НС1 ( 1: 1), добавляют растворы носителей определяемых элементов, а также меди и селена ( по 20 мг в расчете на элемент), и растворяют цинк в минимальном объеме царской водки. Раствор трижды упаривают с НС1 до удаления HNO3, разбавляют раствор до 3 НС1 и осаждают селен и теллур сернистокис-лым натрием. Фильтрат кипятят до удаления SO2 и осаждают сульфиды мышьяка, сурьмы и меди сероводородом. [30]