Раствор - анализируемый образец
Cтраница 1
Раствор анализируемого образца, содержащий 30 у Ru, делают 4 - 6 М по соляной кислоте и доводят его объем до постоянного значения, например до 20 мл. Добавляют 1 мл насыщенного раствора 2 4-дифенилтиосемикарбазида в метиловом спирте и нагревают в течение 10 - 15 мин на кипящей водяной бане. Охлаждают и экстрагируют 10 ( или 5) мл хлороформа. Определяют величину светопоглощения прозрачного экстракта при 565 м л по сравнению с хлороформом. Экстракт защищают от действия прямого солнечного света. Величина светопоглощения пропорциональна концентрации рутения. [1]
Раствор анализируемого образца ( 5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов ( 10 % - ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у U, в осадке, состоящем из 15 мг Fe2O3, CaO, MgO и МпО или 10 мг ZrO2, СоО, NiO и La2O3, находят менее 0 01у U. Иттрий, Zr, V, As, Sm и Gd в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, Nd, Pr и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до Си2О; уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. [2]
Раствор анализируемого образца, содержащий 0 05 - 1 мг U, упаривают в стакане досуха. Остаток растворяют примерно в 25 мл воды и 1 - 2 каплях разбавленной серной кислоты. Если необходимо, раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл, тщательно промывая фильтр. Объем раствора не должен превышать 65 мл. Добавляют 25 мл 10 % - ного раствора ферроцианида калия и разбавляют до метки. [3]
Раствор анализируемого образца пропускают через колонку, предварительно слегка подкислив, чтобы предотвратить осаждение гидроокисей или солей металлов, таких, как гидроокись железа или фосфат кальция. [4]
Раствор анализируемого образца не должен содержать металлов, гидроокиси которых не растворяются в - 0 1 М едком натре. Небольшие количества кальция ( около 5 мг) могут присутствовать. [5]
Раствор анализируемого образца, содержащий 0 1 - 1 у Be, помещают в мерную колбу на 25 мл, свободную кислоту нейтрализуют едким натром и затем для создания избытка щелочи добавляют 1 0 мл 1 0 М едкого натра. В присутствии алюминия, свинца и других металлов, которые дают осадки, растворимые в избытке щелочи, добавляют такое количество последней, чтобы раствор стал прозрачным. В присутствии цинка добавляют 2 мл 5 % - ного раствора цианида калия ( достаточно для нескольких миллиграммов цинка), затем приливают 0 50 мл раствора натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 1 0 мл раствора станнита и 0 20 мл раствора морина. [6]
Раствор анализируемого образца, содержащий 1 - 10 у кобальта, должен быть почти нейтральным и иметь объем не более 5 мл. Если присутствуют минеральные кислоты, их удаляют выпариванием раствора досуха. [7]
Раствор анализируемого образца разбавляют водой примерно до 25 мл ( 0 5 мг Со, рН 2 - 7) и добавляют 2 - 5 мл 50 % раствора роданида аммония. Железо ( Ш) можно связать в комплекс, добавляя твердый фторид аммония до исчезновения красной окраски роданида железа ( Ш), а затем еще 200 - 300 мг в избытке. После этого приливают 1 0 мл 2 % - ного водного раствора тетрафенилар-сонийхлорида и затем встряхивают в делительной воронке с 10 мл хлороформа. Экстракт сливают в мерную колбу на 25 мл и повторяют экстракцию двумя порциями хлороформа по 5 мл, добавляя каждый раз по 5 капель раствора тетрафениларсонийхлорида. [8]
Раствор анализируемого образца, содержащий менее 75 у Ir, наливают в пробирку на 20 мл, и разбавляют до 5 мл. Помещают пробирку в кипящую воду. Спустя 10 мин приливают 5 мл 25 % - ного раствора дигидрата хлорида олова ( II) в концентрированной бромистоводороднои кислоте и перемешивают. Спустя точно 2 мин после добавления реагента вынимают пробирку и немедленно охлаждают в струе воды. Раствор наливают в мерную колбу на 25 мл, объем раствора доводят до метки и измеряют величину светопоглощения при 402 MI, сравнивая с холостым раствором. [9]
 |
Чувствительность ряда методов определения иридия. [10] |
Раствор анализируемого образца нагревают со смесью фосфорной и хлорной кислот до появления фиолетовой окраски. По данным Мейнеса и Мак-Грайде, воспроизводимые результаты не получаются. [11]
Раствор анализируемого образца может содержать 1 - 20 у свинца, желательно в объеме 10 - 25 мл. Если присутствуют не очень маленькие количества железа и меди, то добавляют 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина. Раствор подщелачивают аммиаком и добавляют 5 мл раствора цианида калия. Помещают раствор в делительную воронку и встряхивают в - течение 30 сек. Дают фазам разделиться и сливают органическую фазу в другую делительную-форонку. Водную фазу еще раз встряхивают с 5 мл раствора дитизона. Полученный в результате этого экстракт не должен иметь красной окраски. [12]
Раствор анализируемого образца, содержащий 1 - 50 -у Мо объемом 10 - 15 мл, помещают в делительную воронку. Добавляют 2 0 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора соли Мора ( если железо в анализируемом растворе присутствует в количествах меньше 1 мг) и 3 0 мл раствора роданида калия. Смешивают, добавляют 3 мл раствора хлорида олова ( II) ( или больше в зависимости от содержания железа), разбавляют водой до 25 мл и снова перемешивают. Добавляют точно 5 мл ( или 10 мл) изоамилового спирта или изопропилового эфира и энергично встряхивают в течение 0 5 мин. Дают фазам разделиться и водную фазу сливают. Если нужно, органическую фазу фильтруют через небольшой комочек из стеклянной ваты в маленькой воронке для удаления капелек воды и возможно присутствующих нерастворимых веществ. Измеряют прозрачность экстракта ( изоамилового спирта) при 465 мц в кювете 1 или 2 см. Стандартные экстракты готовят так же, как и экстракт анализируемого образца. [13]
Раствор анализируемого образца, для удобства имеющий объем 10 - 50 мл, может содержать до 400 у Ni. Железо должно присутствовать в трех -, но не в двухвалентном состоянии. Добавляют 5 мл ( или больше, если требуется) раствора лимонной кислоты, нейтрализуют ( по лакмусу) 6 М аммиаком и добавляют избыток аммиака в 5 мл. Помещают раствор в делительную воронку и разбавляют до 50 - 75 мл. Добавляют 5 мл раствора диметилглиоксима и дополнительно по 2 мл на каждые 10 мг присутствующей меди и по 5 мл на каждые 10 мг кобальта. Объем спирта, вводимого с раствором, не должен превышать 35 % от общего объема анализируемого раствора; если необходимо, раствор разбавляют, чтобы концентрация спирта в нем была ниже этого значения. [14]
Раствор анализируемого образца должен иметь такой объем, чтобы можно было удобно вести отгонку: после добавления азотной кислоты и перманганата общий объем раствора должен быть меньше 50 - 60 мл. Раствор помещают в дистилляционную колбу и, если присутствует железо ( П) или другие восстановители, добавляют раствор перманганата до тех пор, пока избыточная капля ( служащая индикатором) не изменит окраску раствора; следует избегать попадания перманганата на стенки горла колбы. Для разрушения перманганата и высших окислов марганца добавляют примерно 50 мг соли Мора. Объем раствора на этой стадии анализа должен составлять примерно 35 - 40 мл. [15]
Страницы: 1 2 3 4