Cтраница 2
Раствор анализируемого образца готовят как указано выше. Пипеткой переносят аликвотные части V анализируемого раствора в колбы для титрования и добавляют заведомо избыточное точно измеренное количество ( обычно 2 пипетки) стандартного раствора щелочи. [16]
Раствор анализируемого образца сплава или металла помещают в воронку, расположенную над колонкой с ионитом. Кран внизу колонки после этого открывают настолько, чтобы получить необходимую скорость протекания раствора через колонку, наполненную зернами ионита. Если необходимо иметь не очень большой объем жидкости в фильтрате, то первые порции фильтрата, содержащие только воду, вытесняемую пропускаемым раствором из колонки, можно отбросить. Когда вся порция анализируемого раствора из воронки будет переведена на колонку, то стенки воронки обмывают водой, которую затем также пропускают через колонку. Затем в воронку наливают еще такое количество воды, чтобы вытеснить весь раствор из колонки и перевести его в фильтрат. Свободный объем в бюретке, расположенный над слоем ионита, должен быть немного больше, чем весь объем раствора, подлежащего анализу. Например, если анализируют отмеренные пипеткой 25 мл раствора, то свободный объем над колонкой из зерен ионита должен быть примерно 30 мл. Обычно раствор пропускают сверху вниз. [17]
Приготавливают раствор анализируемого образца в толуоле так, чтобы в 3 мл этого раствора содержалось 100 - 800 нг третичного амина. Переносят пипеткой 3 мл полученного раствора в пробирку Клетта, добавляют 1 мл раствора хлор-анила и в течение 15 мин нагревают ее на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают в течение 5 мин и измеряют интенсивность развивающейся зеленой окраски в колориметре, используя фильтр Клетта, или поглощение при 610 нм в спектрофотометре. [18]
В раствор анализируемого образца, к которому предварительно добавлен радиоактивный изотоп ( количество добавленного изотопа у, радиоактивность А) прибавляют известное количество реагента, которое способно прореагировать с определенным количеством тв2 определяемого элемента, причем т2 меньше суммы у и х, где х - искомое содержание определяемого элемента. [19]
Приготавливают раствор анализируемого образца в толуоле так, чтобы в 3 мл этого раствора содержалось 100 - 800 нг третичного амина. Переносят пипеткой 3 мл полученного раствора в пробирку Клетта, добавляют 1 мл раствора хлор-анила и в течение 15 мин нагревают ее на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают в течение 5 мин и измеряют интенсивность развивающейся зеленой окраски в колориметре, используя фильтр Клетта, или поглощение при 610 нм в спектрофотометре. [20]
Спектры растворов анализируемых образцов и эталонов в сероуглероде ( 0 015 - 0 020 г / мл) снимают в диапазоне 900 - 750 см - с призмой из ЫаСЬв кювете с толщиной поглощающего слоя 0 5 мм. Оптические плотности измеряют от базовой линии, проведенной через точку минимального поглощения у основания полосы параллельно оси частот. [21]
Из раствора анализируемого образца в концентрированной серной кислоте отбирают аликвотную часть ( 5 мл или менее), содержащую не менее 10у Nb или Та, и переносят в мерную колбу на 10 мл. Если необходимо, объем доводят до метки концентрированной серной кислотой и определяют светопропускание раствора при 365 и 285 MI, используя раствор для сравнения, приготовленный тем же способом, что и анализируемый раствор. Определяют коэффициенты экстинции ниобия и тантала при двух длинах волн в выбранных условиях и рассчитывают концентрацию ниобия и тантала ( ср. [22]
К раствору анализируемого образца, содержащему 0 005 - 5 мг марганца, добавляют 5 мл вышеуказанного - специального раствора. Может присутствовать до 0 1 г хлорида натрия. Снимают колбу с горелки, дают постоять 1 мин и затем охлаждают под краном. [23]
К раствору анализируемого образца, содержащему 1 - 25 у Мо, добавляют 4 мл серной кислоты ( 1: 3), 3 капли 85 % - ной фосфорной кислоты и 0 5 г лимонной кислоты. Разбавляют водой до 20 мл и добавляют 2 мл раствора дитиола. Оставляют на 2 час стоять при комнатной температуре. Дитиолат молибдена экстрагируют сначала 14 - 15 мл, а затем 9 - 10 мл бутилацетата. Доводят объем бутилацетатом до 25 мл. Если раствор не совершенно прозрачен, фильтруют. Измеряют коэффициент экстинкции раствора при 670 мц. [24]
К раствору анализируемого образца добавляют 10 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия, 2 мл 10 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл 1 % - ного спиртового раствора диметилглиоксима и несколько капель индикатора - фенолфталеина. В присутствии больших количеств марганца или меди объем приливаемого раствора солянокислого гидроксиламина увеличивают до 5 или 10 мл. Нейтрализуют концентрированным аммиаком ( до розовой окраски) и добавляют избыток в 3 капли. Разбавляют примерно до 60 мл и встряхивают в течение 2 мин с 20 мл хлороформа. Фазы разделяют и экстракт встряхивают с 10 мл аммиака ( 1: 50) в течение 1 мин, повторяют промывку такой же порцией аммиака и фазы разделяют. Экстракт в течение 1 мин встряхивают с 15 мл 0 5 М соляной кислоты для перевода никеля в водную фазу. [25]
Доводят рН раствора анализируемого образца, содержащего 60 у ThO2, до 2 0 и добавляют 1 00 мл 0 63 М соляной или азотной кислоты. Разбавляют водой примерно до 20 мл и приливают 2 0 мл 0 10 % - ного раствора морина в этаноле. Разбавляют водой до 50 0 мл. Спустя полчаса определяют светопоглощение раствора при 410 мр. Величина светопоглощения ( с учетом светопоглощения холостым раствором) пропорциональна концентрации тория. [26]
При приготовлении растворов анализируемых образцов необходимо обращать внимание на качество растворителя, поскольку чистота растворителя может влиять на процесс растворения и качество раствора. Растворитель проверяют путем измерения некоторых его характеристик: показателя преломления, температуры кипения, влажности, плотности и др. При необходимости определяют содержание примесей. Качество приготовленного раствора и полноту растворения образца можно оценить визуально по прозрачности раствора. Наличие взвешенных частиц и мути является следствием частичной растворимости образца, свидетельствующей о присутствии нерастворимых примесей, нерастворимых соединений, образовавшихся в результате окисления или других превращений при хранении или синтезе. [27]
Подходящее количество раствора анализируемого образца, который может содержать до 5 у палладия, помещают в мерную колбу на 50 мл. Раствор должен быть фактически свободен от солей ( стр. Добавляют 10 мл смеси ацетата натрия и соляной кислоты и 1 мл раствора реагента, после чего разбавляют до метки водой. Перемешивают, выдерживают 30 мин при комнатной температуре, но не больше часа. Определяют экстинкцию раствора при 510 - 525 мц. [28]
Аликвотные части раствора анализируемого образца, содержащие по 0 001 - 0 1 у рения, вносят в три градуированные пробирки. В две из них добавляют стандартный раствор рениевой кислоты: в одну - раствор в объеме, содержащем 0 002 - 0 01 у Re, в другую - 0 02 - 1 у Re. Одновременно ставят холостой опыт, добавляя к 1 5 мл воды также 1 мл этой же смеси. Перемешивают и выдерживают 1 - 2 час или сутки, если за это время в анализируемом растворе не появится окраска. Определяют величину светопропускания растворов при 430 - 470 лщ, сравнивая с более концентрированным стандартным раствором, если измерение проводят через 1 - 2 час, или с менее концентрированным, если измерение проводят через сутки. [29]
Если в растворе анализируемого образца содержится более 0 4 у золота, то раствор помещают в сухую кювету и определяют прозрачность его ( с зеленым фильтром, 500 Л л) точно через 10 мин ( или спустя другое определенное время) после введения роданинового реагента. Для построения калибровочной кривой берут стандартные растворы, содержащие 0, 0 5, 1 0, 2 5, 5, 7 5 и 10 у золота, добавляют такое количество 2 М соляной кислоты, чтобы объем растворов равнялся 0 30 мл ( учитывают, что стандартный раствор золота 0 10 М по соляной кислоте), обрабатывают раствором фторида натрия и раствором роданинового реагента так, как описано выше, и разбавляют до метки. Зависимость экстинкции от концентрации золота должна быть линейна. [30]