Раствор - анализируемый образец
Cтраница 3
Удобно, чтобы раствор анализируемого образца содержал 1 - 10 у серебра на 1 мл. [31]
При наличии флуорофотометра раствор анализируемого образца и стандартные растворы разбавляют до объема 25 мл и сразу же определяют интенсивность флуоресценции. [32]
Около 25 мл раствора анализируемого образца ( 40 у Ga) в разбавленной ( 1: 1) соляной кислоте обрабатывают 25 мл чистого этилового эфира, предварительно промытого разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой, содержащей небольшое количество сульфита. [33]
Примерно 25 мл раствора анализируемого образца ( 40 мкг Ga) в НО ( 1: 1) обрабатывают 25 мл чистого этилового эфира, предварительного промытого НС1 ( 1: 1), содержащей небольшие количества сульфита Отбрасывают водный слой и взбалтывают эфирную фазу с двумя порциями НС1 ( 1 1) по 2 мл каждая; кислоту сливают. Встряхивают эфирную фазу с 15 мл воды, чтобы перевести галлий в водную фазу, повторяют реэкстрак-цию с 10 мл воды. Объединенные водные фазы нагревают в течение нескольких минут до исчезновения запаха эфира. Охлаждают и переносят в делительную воронку. Вводят 1 каплю раствора индикатора Л1 - крезолового пурпурового, а затем добавляют аммиак до окрашивания раствооа в желтый цвет Немедленно приливают 5 мл 10 % - ного раствора NaCN, перемешивают и добавляют 20 мл 1 0 % - ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе Взбалтывают в течение 30 сек. [34]
 |
Определение родия с помощью хлорида олова ( II. [35] |
Примерно к 5 мл раствора анализируемого образца, содержащего 10 - 500 у Rh, добавляют 10 мл раствора хлорида олова ( П) и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. Охлаждают до комнатной температуры и в мерной колбе на 50 мл раствор доводят до метки 2 М соляной кислотой. Светопоглощение раствора определяют при 475 мц. [36]
Приблизительно к 3 мл раствора анализируемого образца ( содержащего предпочтительно более 5 у Rh) в пробирке добавляют по 1 мл раствора реагента на каждые 10 у родия и 1 мл концентрированной соляной кислоты. В течение часа нагревают на кипящей водяной бане. Добавляют 1 мл этилового спирта, чтобы предотвратить возможное осаждение реагента. Охлаждают до комнатной температуры и в мерной колбе объем доводят до 10 мл. Вычитают светопоглощение холостого раствора, приготовленного так же, как и анализируемый раствор. Величина светопоглощения холостого раствора равна 0 02 при использовании 1 5 мл раствора реагента. Светопоглощение пропорционально концентрации родия. [37]
Примерно к 10 мл раствора анализируемого образца в 1 М соляной кислоте, содержащего 0 5 - 10 мг магния, добавляют 5 мл раствора ацетата натрия и 0 5 мл бромной воды и упаривают примерно до 5 мл. Осадок, содержащий железо и марганец, отфильтровывают, промывают горячей водой, фильтрат и промывные воды помещают в мерную колбу на 100 мл. Объем раствора доводят до метки. [38]
Если экстракцию не проводят и раствор анализируемого образца не содержит веществ, которые мешают определению, то его рН доводят до 0 5 - 0 6 ( или до другого постоянного значения в допустимом интервале рН, границы которого были установлены выше), обрабатывают 1 00 мл раствора реагента, разбавляют до 10 мл и определяют светопоглощение раствора при 545 MI, сравнивая с раствором, имеющим ту же кислотность и содержащим точно такое же количество реагента, что и анализируемый раствор. Операцию упаривания с азотной и хлорной кислотами так, как это описано в предыдущем параграфе, можно провести и непосредственно для анализируемого образца, содержащего U ( IV) и небольшие количества органических веществ и фторидов. [39]
Для атомно-абсорбционных определений необходимо иметь растворы анализируемого образца, содержащие цинк от 1 до 8 мкг / мл. Исходя из этого условия, растворяют 1 0; 0 5; 0 2; 0 1 или 0 5 г образца при содержании в образце цинка ( в %) в интервалах 0 01 - 0 08; 0 04 - 0 16; 0 10 - 0 40; 0 20 - 0 80 или 0 40 - 1 60 соответственно. [40]
Удобно вести анализ, если раствор анализируемого образца содержит 0 025 - 0 5 у Os. В присутствии галогенидов добавляют 5 мл 6 М серной кислоты и раствор [ в присутствии восстановителя, например сульфата железа ( П) ] упаривают только до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют примерно в 20 мл воды и нагревают, если необходимо перевести весь осадок в раствор. [41]
К 10 - 25 мл раствора анализируемого образца, содержащего 10уМп, добавляют 0 5 мл 2 М раствора винной кислоты, нейтрализуют аммиаком и добавляют 4 мл 10 % - ного раствора цианида калия. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают, добавляют 5 мл 2 М раствора винной кислоты, 2 мл 1 % - ного раствора цинка и 5 мл 1 / 6-ного раствора сульфата гидроксиламина. Разбавляют до 100 мл в мерной колбе и 50 мл раствора переносят в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 1 мл реагента и 5 мл концентрированного аммиака и разбавляют до 100 мл. Измеряют светопоглощение раствора с голубым фильтром, оставшиеся 50 мл раствора обрабатывают 5 мл аммиака, разбавляют до 100 мл и используют для сравнения. [42]
К 5 - 20 мл раствора анализируемого образца ( желательно, чтобы он содержал более 5, но менее 100 у Ni) добавляют 5 мл лимонной кислоты или 10 % - ного раствора цитрата аммония. Встряхивают с тремя порциями по 2 - 3 мл хлороформа каждый раз в течение 0 5 мин. Если присутствует много меди или кобальта, промывку аммиаком повторяют ( ср. Промывной аммиачный раствор встряхивают с 1 или 2 мл хлороформа, который затем добавляют к основному экстракту. [43]
В пламя горелки атомно-абсорбционного фильтрофото-метра распыляется раствор анализируемого образца и отсчет измерительного прибора устанавливается в нулевое положение. После этого быстро заменяют анализируемый раствор раствором, не содержащим определяемого элемента, и из бюретки добавляют постепенно калиброванный раствор анализируемого элемента до момента, когда отсчет измерительного прибора вновь установится в нулевом положении. [44]
В приведенном ниже методе определения калия7 раствор анализируемого образца упаривают досуха после введения известного количества платино ( 1У) хлористоводородной кислоты; избыток H2PtClB ( непрореагировавшую кислоту) извлекают смесью этилацетата и бутилового спирта. Количество платино ( 1У) хлористоводородной кислоты в экстракте определяют, измеряя светопоглощение его в ультрафиолетовой области. [45]
Страницы: 1 2 3 4